[发明专利]纤维素在添加胺碱的离子性液体中的溶解性

说明书

本发明涉及一种包含纤维素和作为溶剂的离子性液体的溶液、其制备方法和用途。

纤维素是一种用途非常广泛的原材料。在纺织工业中，纤维素是例如纤维原材料、尤其是棉的重要成分。

纤维素可以原样使用或经过物理或化学处理后使用。在后面所述的两种情况下，纤维素有利地以在溶剂中完全溶解的形式使用。但是，纤维素在多数溶剂中是不溶的。

在某些铜溶液中，纤维素作为铜的螯合配合物溶解。通过沉淀纤维素可获得再生纤维素。但是在纤维素的物理或化学处理中，此类铜溶液并不非常适合用作纤维素的溶剂。

为此，已经建议由文献获知的离子性液体体系用作纤维素的溶剂。

因而，US-A 1,943,176描述了纤维素在氯化苯甲基吡啶鎓中的溶解。

作为离子性液体的实例，氯化苯甲基吡啶鎓是一种以熔融形式存在的盐，因此在较低的温度下处于液态。

离子性液体作为溶剂日益重要，例如进行化学反应。例如，PeterWasserseheidt，Angew.Chem.2000，112，3926-3945页对离子性液体在过渡金属催化方面的应用进行了综述。

已经描述了甚至在室温下以液态存在的离子性液体，例如，K.N.Marsh等人在Fluid Phase Equilibria 219(2004)，93-98和J.G.Hunddleston等人在Green Chemistry 2001，3，156-164中。

DE-A 102 02 838描述了离子性液体从化学混合物中分离酸的用途。

归因于离子性液体的良好溶剂能力，最近的国际专利申请WO-A03/029329也提出了将其用于溶解纤维素的建议。但是，其中强调这种包含纤维素和作为溶剂的离子性液体的溶液必须基本不包含含氮碱。

尽管WO-A 03/029329描述的含纤维素溶液的特性和其制备取得了良好结果，但是仍然需要提供性能改善的溶液。

因此，本发明的目的是提供一种显示出改进性能的溶解纤维素的溶液。

上述目的通过一种溶液实现，所述溶液包含纤维素、作为溶剂的含阴离子和阳离子的离子性液体以及基于溶液总重计6-30重量％的含氮碱。

已经发现，当含氮碱以上述浓度添加时，溶液的性能，例如纤维素的溶解率、较低的粘度以及离子性液体熔点的降低，至少可以达到部分改善。

待溶解的纤维素可源于例如再生纤维素、纤维状纤维素、木质纤维、棉绒、棉或纸。

在本发明溶液中，优选基于溶液总重计超过1重量％的纤维素被完全溶解。基于溶液总重计，更优选超过3重量％、特别优选超过5重量％、特别优选至少7重量％完全溶解。

有利地，基于溶液总重计，最高35重量％的纤维素完全溶解。而且，基于溶液总重计，最高25重量％的纤维素可被完全溶解。其中最高15重量％纤维素完全溶解的溶液特别适合于具体应用。

对于本发明目的，离子性液体优选是下述通式的盐：

(A)通式(I)的盐

[A]_n⁺[Y]^n-    (I)

其中n为1、2、3或4，[A]⁺是季铵阳离子、氧鎓阳离子、鋶阳离子或鏻阳离子，[Y]^n-是一价、二价、三价或四价阴离子；

(B)通式(II)的混合盐，

[A¹]⁺[A²]⁺[Y]^n-               (IIa)，其中n＝2；

[A¹]⁺[A²]⁺[A³]⁺[Y]^n-          (IIb)，其中n＝3；或

[A¹]⁺[A²]⁺[A³]⁺[A⁴]⁺[Y]^n-     (IIc)，其中n＝4；而且