[发明专利]金属粉末及其制造方法

说明书

技术领域

本发明要求在2005年5月31日提交的日本专利申请No.JP2005-159310、在2005年9月15日提交的日本专利申请No.JP2005-268111、以及在2005年9月15日提交的日本专利申请No.JP2005-268197的优先权，上述专利申请全文结合进入本文作为参考。

本发明涉及由钽或铌构成的金属粉末及其制造方法。本发明还涉及用于固体电解电容器的阳极的钽或铌粉末，和用于固体电解电容器的阳极。

背景技术

钽粉末或铌粉末已经被广泛地用作固体电解电容器的阳极电极的材料。为了制造用作固体电解电容器中的阳极电极的钽粉末或铌粉末，例如，可以首先通过在稀释盐中的钽盐或铌盐的钠还原方法或氯化钽或氯化铌的氢还原方法获得钽微细粉末或铌微细粉末。接下来，使用所述钽微细粉末或铌微细粉末作为原始粉末，可以通过盘式制粒机将其制成粒状粉末。在对所述粒状粉末进行热聚集之后，所获得的聚结的粉末可以通过压碎机，比如切碎机，粉碎。然后，可以对所得到的粉碎的粉末进行筛分，从而给定直径范围的粉末被回收以形成产品(例如，见日本未审查专利申请说明书2002-362101)。此外，为了增加在给定直径范围内的粉末的产率，可以再加工在所述给定直径范围之外的粉末。具体地，比给定直径范围大的粉末可以和聚结的粉末混合在一起再次被粉碎，而比给定直径范围小的粉末可以和钽原始粉末混合在一起再次被制成粒状。但是，传统制造方法使用的压碎机对粉碎所述粉末具有很强的冲击，所获得的微粒尺寸分布扩大。结果，一直很难高产率地获得具有特定直径范围的粉末。

在传统制造方法中，进行数次重复造粒或粉碎来提高具有特定直径范围的粉末的产率的处理倾向于降低所述粉末表面的不均匀度，导致了不适于热聚集的形状。因此，再次造粒和再次粉碎的次数被限制，从而很难进行热聚集的钽粉末被放回到钽盐，用于最终用作钽原始粉末的材料。因此，在传统制造方法中，为了提高在给定直径范围内的粉末的产率，除了需要大量的工作和时间外，在增加产率方面还有一些限制。

通过传统制造方法获得的钽粉末和铌粉末可以具有许多表面凹陷和凸起，所述表面可以明显不平坦。由于这种形状的粉末具有和其它粉末接触的大的接触区域，可以保证用于所述阳极电极的粉末所要求的烧结性能。但是，由于流动阻力大，存在流动性低的问题。

另一方面，使用粗球状粉末是一种提高所述流动性的方式。但是，在此情况下，微粒的接触区域减少，导致烧结性能的下降。换句话说，用传统方法很难获得同时实现良好烧结性能和流动性的钽粉末和铌粉末。

关于用作固体电解电容器中的阳极电极的钽粉末或铌粉末，例如，粉末直径小以便容易被填充进用于电极制造的小的硬模(die)中，以及窄微粒分布范围是有益的。因此，例如，为了制造用于阳极电极的钽粉末，已经采用了上述制造方法。

在固体电解电容器中，钽或铌多孔烧结体可以用于阳极，从所述阳极表面形成的氧化膜可被用作介质层，而导电聚合物或其它材料可被用作阴极。例如，固体电解电容器可以通过下述步骤制造：烧结钽或铌粉末以获得多孔烧结体，通过电解氧化及类似方法来氧化所述多孔烧结体的表面以形成介质层，然后将含有导电聚合物的溶液(在此之后，称为含导电聚合物溶液)注入进所述介质层来形成阴极。

近来，已经对高容量电容器有了进一步的要求。为了加大所述介质层的表面积，已经出现了使用直径更小的钽粉末或铌粉末来模制多孔烧结体的趋势，产生了具有更小的孔或细孔的多孔烧结体。但是，所述含导电聚合物溶液的粘滞性可以很高，因此，如果所述多孔烧结体的孔或细孔很小，将所述含导电聚合物溶液注入到所述孔或细孔中就变得困难，这阻碍了所述阴极充分模制成孔或细孔。结果，存在所述固体电解电容器的等效串联电阻(ESR)升高的问题。

日本未审定专利申请公开2001-245238中提出了一种通过以下步骤制造多孔烧结体的方法：添加酸溶解或热升华孔模制材料(孔形成材料)并执行酸处理或热处理，然后通过去除所述孔模制材料在多孔烧结体上同时模制新的孔。根据所述方法，所述含导电聚合物溶液通过新形成的孔，从而增加了渗透性。

但是，根据日本未审定专利申请公开2001-245238的方法包括大量的工作，因为其要求添加所述孔模制材料的处理以及去除该材料的处理。因此，需要制造这样一种用于固体电解电容器的阳极，其中形成用于使含导电聚合物溶液通过的孔，而不使用所述孔模制材料。到目前为此，还没有已知的不使用任何孔或细孔形成材料的方法。