[发明专利]弱挥发性流体的蒸馏提纯方法

说明书

本发明涉及通过使用助剂，利用精馏从弱挥发性流体中除去挥发性化合物的方法。助剂的目的是，在对于塔的蒸发器中的压力和温度而言的工业上方便的条件下，能够在塔的底部中获得任意低残留含量的所要除去的挥发性化合物。

弱挥发性流体，例如离子液体或液体聚合物，在工艺工程中越来越受欢迎，因为它们的低蒸气压具有各种优点。它们宜于用作工艺溶剂，因为在气氛(VOC)中有机杂质的比例因此减少了；另外，它们在物质的分离中用作助剂。

对于物质混合物的工业分离，常常使用在回流下的多级蒸馏，简称精馏。精馏塔的关键元件是在底部的蒸发器(利用它产生上升蒸气流)和在顶部的冷凝器(利用它产生下行液流)。上升蒸气流和下行液流在内部构件上彼此深入接触。当使用精馏段和抽提段时，利用所产生的逆流，借助于塔高度和回流比两参数将塔的顶部和底部的物流的组成在宽范围内调节。在工业中出现许多不易由常规精馏法分离，而是优选由萃取精馏法分离的混合物[Stichlmair，S.和Fair，J.，Distillation，ISBN0-471-25241-7，第241页及以下，或Gmehling和Brehm，“Grundoperationen-Lehrbuch der Technischen Chemie，Band2”，ThiemeVerlag，1996]。这一情况归因于混合物的各组分的相似沸腾行为，即，归因于它们在规定的压力和规定的温度下以几乎相同或相同的摩尔浓度比率分配在蒸气相和液相之间的性能。在工业上常常用于分离接近沸腾体系-在此通常是指低于1.2的分离系数α_ij(组分i和j的分配系数之比)-或共沸体系的程序是在萃取精馏中选择性添加剂(所谓的夹带剂)的添加。通过与混合物组分中的一种或多种之间的选择性相互作用，合适的添加剂会影响精馏时的分离系数，使得可以分离混合物的接近沸腾组分或共沸组分。使用弱挥发性液体作为夹带剂的优点是-如在DE10136614和EP1372807中对于离子液体或在DE10160518中对于高度支化聚合物所描述-夹带剂的低蒸气压防止或最大程度减少顶部组分被夹带剂污染。

在工业中常常用于分离共沸或接近沸腾的混合物的第二种方法是液-液萃取法[Sattler，K.，Thermische Trennverfahren，ISBN3-527-28636-5，第6章]。在这一方法中，在所选择的萃取塔中所要分离的液体料流(进料)被逆流通入到液体选择性吸收相即溶剂中。在进料和吸收相之间的深入的物质交换导致吸收相富含该进料的一种或多种组分并作为萃取物流离开萃取塔。贫化了转入到萃取物流中的组分的进料流作为残液流从萃取塔中排出。萃取物流和残液流两者然后可被输送到单独的精馏塔中，在其中各物流被分离成单个组分。弱挥发性液体也可适宜地用作溶剂，如在DE10160518中对于高度支化聚合物或在“Ionic Liquids in Synthesis”(P.Wasserscheid和T.Welton，Wiley-VCH，ISBN3-527-30515-7)中对于离子液体所述。代替萃取塔，其它单阶段或多阶段装置，例如所谓的混合澄清器，也用于液-液萃取。

膜分离方法是工业中遇到的第三通用类型的分离方法。在膜分离方法中利用的是，在一种流体原料流中一些组分比其它组分更快速地透过膜。以这种方法，在膜后获得渗透物料流，并类似于液-液萃取法获得贫化至少一种组分的保留物料流。在膜后可使用溶剂以便改进分离效果(所谓的渗透萃取-渗透和萃取)或以便能够使用电场，例如膜电泳或电滤/电渗析，其中通过膜施加电场以便有选择地影响这些物质以所需方式被输送通过膜(Membranverfahren，T.Melin和R.Rautenbach，Springer-Verlag，2004)。弱挥发性液体也可适宜用作溶剂。

由于成本原因，总是希望最大程度减少在萃取精馏中使用的夹带剂的量或在液-液萃取或膜方法中使用的溶剂的量，并在提纯之后将它们再导入分离过程中。