[发明专利]从双(三氯甲基)碳酸酯合成用于氯化反应的Vilsmeier-Haack试剂

权利要求书

1.一种制备Vilsmeier-Haack试剂的方法，包括将一种或多种氯烷基碳酸酯和一种三级酰胺，在没有可被氯化的底物存在的情况下，或是在溶于三级酰胺中的可被氯化的底物存在的情况下进行反应，所述的氯烷基碳酸酯的通式为X₃R-CO-O-CO-RX₃，其中R＝烷基，X＝卤素，例如氯、溴、碘等。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的氯烷基碳酸酯包括化学式为Cl₃C-CO-O-CO-CCl₃的双(三氯甲基)碳酸酯；所述的三级酰胺包括N，N-二烷基甲酰胺或N，N-二烷基乙酰胺中的一种或多种，优选N，N-二甲基甲酰胺(DMF)；所述的底物包括蔗糖的酰化产物，优选蔗糖的单酰化产物，还优选蔗糖-6-酰化产物，更优选蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。

3.根据权利要求2所述的方法，包括将双(三氯甲基)碳酸酯溶解在一种惰性溶剂中，优选甲苯，并和DMF在如下二者之一的情况下反应：

a.在没有任何底物存在的情况下，其时Vilsmeier试剂沉淀出来，在从DMF中分离该Vilsmeier试剂之前或之后其被用于氯化反应，或

b.在溶解于DMF中的蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯存在的情况下。

4.一种氯化的方法，包括将Vilsmeier试剂和一个底物反应，所述的Vilsmeier试剂是由权利要求1或权利要求3的a中所制备的，所述的底物包括蔗糖的酰化产物中的一种或多种，还包括蔗糖的单酰化产物的一种或多种，还更包括蔗糖-6-酰化产物的一种或多种，优选包括蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯，还包括如下步骤：

a.将反应混合物搅拌一段时间，优选约30分钟至一小时，所述的反应混合物包括如下二者之一：

i.一种所述Vilsmeier试剂的溶液，其与所述的蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯的溶液接触，优选地当心不让溶液温度升至在室温以上，或

ii.一种权利要求3的b中的反应混合物，

b.将温度升至约80℃并保持一段时间，优选一小时，

c.将温度再升至约120℃并保持一段时间，优选约4小时，和

d.使用碱中和至pH约7至7.5，所述的碱优选氢氧化钙浆料。

5.一种通过氯化蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯来制备1-6-二氯-1-6-二脱氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-吡喃半乳糖苷的方法，包括使用由权利要求1或3所述方法制备的Vilsmeier试剂通过一氯化方法，优选通过权利要求4所述的方法。