[发明专利]用于制造纯形式的芳族羧酸的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及通过如下步骤来制造纯形式的芳族羧酸的方法和设备：将芳族原料氧化成液相反应混合物中的不纯的粗产物，提纯不纯形式的芳族羧酸，处理来自液相氧化的废气以回收含水液体，和在提纯不纯的芳族羧酸中使用从氧化废气回收的含水液体。

背景技术

对苯二甲酸和其它芳族羧酸被广泛地用来制造聚酯，这通常通过使对苯二甲酸和其它芳族羧酸与包含乙二醇、高级烷撑二醇或它们的组合的组分反应来实现，从而转化成纤维、膜、容器、瓶和其它包装材料和成形制品。

在商业实施中，芳族羧酸通常如下制得：在包含钴和锰的溴助催的催化剂的存在下，使用空气或通常为气态的其它氧气源，在甲基取代的苯和萘原料的水性乙酸溶剂中进行液相氧化，其中甲基取代基的位置对应于所需要的芳族羧酸产物中的羧基位置。该氧化是放热的，生成芳族羧酸以及副产物，该副产物包括：芳族原料的部分或中间氧化产物，和乙酸反应产物如甲醇、乙酸甲酯和溴代甲烷。也产生作为副产物的水。通常由原料的氧化副产物伴随的芳族羧酸，通常以溶解在液相反应混合物中或以悬浮固体的形式形成，通常用结晶和固-液分离技术回收。放热氧化反应通常在合适的反应容器中、在升高的温度和压力下进行。将液相反应混合物保持在容器中，作为放热氧化的结果形成的汽相从液相中蒸发出，并从反应器移出以控制反应温度。汽相包含：水蒸汽、汽化的乙酸反应溶剂、氧化反应中没有消耗的氧气、气态副产物如甲醇、溴代甲烷和乙酸甲酯、碳氧化物，和当用于该过程的氧气源为空气或其它含氧气的气态混合物时的氮气、碳氧化物和源气体的其它惰性气态组分。

纯形式的芳族羧酸常常有利地用于重要应用的聚酯如纤维和瓶的生产，这是因为，已经知道杂质如由芳族原料在该氧化过程中产生的副产物和更普通的许多羰基取代的芳族物质，在用所述酸制备的聚酯中引起成色或与其相关，又使聚酯转化的产物变色。如从US4,877,900、4,772,748和4,286,101知道的，为了将原料部分氧化产物转化成所需要的酸产物，可以通过进一步氧化来自上述液相氧化的粗产物，但是在一种或多种逐渐较低的温度和氧气水平下和在结晶回收氧化的产物的过程中，制备具有减少水平的杂质的纯形式的芳族羧酸。通过使用贵金属催化剂，在升高的温度和压力下，在溶液中催化加氢较低纯形式的酸，如芳族原料的液相氧化产生的包含芳族羧酸和副产物的粗产物，从而制备具有较低杂质含量的纯形式的对苯二甲酸和其它芳族羧酸，如提纯的对苯二甲酸或“PTA”。在商业实施中，将烷基芳族原料液相氧化成粗芳族羧酸和对于粗产物的提纯，通常在连续的集成工艺中进行，其中来自液相氧化的粗产物用作提纯用原料。

在这样的工艺中由液相氧化产生的高温高压汽相是可回收的乙酸反应溶剂、未反应的原料、反应副产物和能量的潜在有价值的来源；但是，相当大的含水量、高温高压和由于如气态溴代甲烷、乙酸溶剂和水等组分的腐蚀性质，对分离或回收用于循环的废气的组分和回收能量含量造成技术和经济挑战。另外，如果杂质有害地影响其它工艺方面或产物质量，那么回收的工艺物流中仍没有分离的甚至微量杂质就能阻止回收的物流的重复使用。如US5,200,557中描述的，例如，一元羧酸有害地影响提纯过程中使用的加氢催化剂，甚至低水平的乙酸残留物，如出现在从氧化反应液体回收的粗芳族羧酸产物中的乙酸残留物，也被认为是有害的。