[发明专利]使用含水氟化物制备二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及一种通过用氟化铵处理含铁的钛矿而制备二氧化钛的方 法；该方法包括以下步骤：

(a)将含铁的钛矿与NH₄F和/或NH₄HF₂水溶液反应；

(b)将由此得到的水分散液过滤，随之分离固体残留物和含有钛盐的 水溶液；

(c)将由此得到的水溶液进行水解，该水解包括在pH 7.0-8.5下的第 一阶段和在pH 10.0-13.0下的第二阶段；

(d)将由此得到的水分散液过滤和将所述固体残留物进行热水解，该 热水解包括在最大温度450℃下的第一阶段和在最大温度1000℃下的第二 阶段。

现有技术

二氧化钛是一种白色颜料，其广泛地用于工业中并且通常通过处理钛 矿例如钛铁矿而获得。铁是钛矿的主要杂质；因此现有技术中已知的方法 的主要目标是以最低的成本实现最大程度地分离钛和铁。

美国专利No.4168297描述了一种通过沥滤在氟化物溶液中分离铁与 钛的方法，该沥滤包括用烷基磷酸萃取铁(III)；该方法导致产生不够纯 的二氧化钛；另外该方法昂贵、复杂并且对环境有害。

俄罗斯专利No.2144504描述了一种在4～8的pH下使得氟化铁沉淀的 方法，以及俄罗斯专利No.2182886描述了一种其中在6.0-7.5的pH下进 行沉淀的方法。

美国专利No.4107264描述了一种基于它们在氟化铵溶液中不同的溶 解性而将铁与钛分离的方法，其中铁在6.0-6.8的pH下作为氟高铁酸铵 (ammonium fluoroferrate)沉淀。

俄罗斯专利No.2058408描述了一种借助于在50～180℃的温度下与氢 氟化铵熔化通过将所述原料沥滤而分离铁和钛的方法。

美国专利No.2042435描述了一种在氟化物溶液中的分离铁和钛的方 法，该方法提供了在140～150℃的温度下用氟化铵化合物的水溶液处理所 述矿物，随后蒸馏得到固体残留物；然后将所述固体残留物溶于热水或氟 化铵溶液中；所得的氟高铁酸铵保留在所述固体残留物中而所述氟钛酸盐 进入溶液状态；将该溶液过滤和中和，并通过用可溶性硫化物处理由此得 到的溶液而将残留的铁颗粒除去。

然而，上述方法制得具有不令人满意的纯度、稳定性和/或粒径的二氧 化钛；它们还非常昂贵并且会导致产生必须被除去的副产物。

发明描述

根据本发明的方法具有优于本领域中已知方法的显著优点：

·通过该方法得到的二氧化钛就UV射线辐照而言比目前商购获得的 并通过常规方法得到的制品更稳定6～7倍；因此其可用于制备具有 随着时间持久保持的白色的制品；

·由此得到的二氧化钛具有0.1～4.0μm的粒径，其因此可以不需要进 一步研磨处理而销售；

·该方法不会产生无用的副产物；形成的氨实际上可以如所述氟化铵 那样被再循环；另一方面，起始矿物的铁内容物被作为Fe₂O₃分离， 其反过来是具有商业价值的红色颜料；

·再次与常规方法相比，该方法需要较少的能耗。

根据本发明的提取方法开始于从钛铁矿(FeTiO₃)中提取钛，其可以 任选地被富集；该提取通过将所述矿物与浓缩的氟化铵(NH₄F)和/或 NH₄HF₂水溶液(40～60wt％，优选约50％)反应而在合适的反应器中进行。

将所述矿物以平均粒径为0.05～1.5mm、优选约0.1mm的矿砂形式供 入所述反应器，和可以将其预热至80～120℃，优选至约100℃。建议允许 所述矿砂进入所述反应器的底部，所述反应器具有防止存在于该反应器中 的气体通过矿砂输入管道返回的系统。另外优选将氟化铵(NH₄F)和/或 NH₄HF₂水溶液在所述反应器的底部供入和可以将其预热至80～120℃，优 选至约100℃；钛铁矿与NH₄F和/或NH₄HF₂溶液之间的重量比通常为 1∶1.5～1∶3，优选约1∶2。