[发明专利]聚合物回收与洗涤方法

说明书

本发明涉及聚合物材料，特别是由高通量(throughput)实验产生的 聚合物样品的回收和洗涤方法。

最近几年，材料科学的组合方法、高通量化学技术的出现，特别 是愈发使用机器人和计算机来使催化剂与材料制备和试验自动化，允 许研究者可平行试验成百上千吨或更多催化剂和材料。针对多种材料 和材料性能(例如US5776359)和，特别地，针对感兴趣的化学反应 (例如见US5959297，US6063633和US6306658)，努力发展了制备 和试验设备。但是，由于可平行进行的实验次数增加，催化剂试验的 瓶颈发生了转移。例如，对实验数据的收集、处理和储存成为一个重 要的日益重要的领域。作为进一步的实例，其中研究人员以前在一天 甚至一周仅制备、装填和试验几种催化剂，但现在必须制备量大得多 的催化剂数目以供试验。对于聚合工艺的高通量实验，除了上述问题 外，与平行实验次数增加相反，规模(即产生的聚合物材料体积)通 常降低，导致在处理产生的材料方面有相应困难。

由于高通量实验相对小的规模，聚合物很小的损失可能对聚合物 收率产生较大的影响。此外，或许更重要的，尽管已设计出更小规模 的分析方法，但仍希望回收尽可能多的聚合物，以保证为后续的分析 获得尽可能多的聚合物。现在，我们已经找到一种改进的方法来回收 和洗涤产生的聚合物。

这样，根据本发明的第一个方面，本发明提供了回收和洗涤来自高 通量反应容器的聚合物样品的自动方法，所述方法包括：

i)使用包含C5到C8链烷烃的漂洗液将聚合物样品从高通量反应 容器漂洗到过滤容器，在所述过滤容器中提供含有聚合物样品、漂洗 液和氧合物(oxygenate)的混合物，

ii)通过过滤，在所述过滤容器中将漂洗液和氧合物从聚合物样品 除去，和

iii)随后，在所述过滤容器中洗涤所述聚合物样品以除去任何包含 C5到C8链烷烃的残留漂洗液。

已经发现，采用上述方法能够有利地回收和洗涤来自高通量反应容 器的(小规模)聚合物样品。

高通量反应容器可以是用于进行高通量聚合反应的任何合适的、相 对小规模的反应容器。典型地，高通量反应容器仅是许多(一系列) 高通量反应容器之一，例如8，或更多，例如16或更多反应容器，其 能够平行进行聚合反应。来自(每一)反应容器的聚合物样品通常少 于50克(经洗涤并干燥的重量)，更典型地少于25克，比如在2～25 克范围内，优选在10～20克范围内。

任何合适的聚合反应容器可在高通量反应容器中进行以形成聚合 物样品。优选地，聚合物样品是通过一种合适的烯类单体或多种单体 的聚合或共聚形成的聚烯烃，特别是聚乙烯或聚丙烯样品。

在其中可进行聚合的、合适的高通量反应设备的例子可以在WO 01/36087中找到。

在聚合反应结束时，所述的聚合物样品需要从反应容器中移出(聚 合反应为间歇反应，因此聚合物样品为间歇聚合反应产物)。

含有C5到C8链烷烃的漂洗液已经被发现适合从高通量反应容器 移出所有的聚合物样品而不需要过量的漂洗液，同时任何残留的漂洗 液仍能够足够快地从反应容器挥发使容器清洁和足够干燥以便后续 的反应。

为了避免疑义，在聚合物样品形成后使用漂洗液以从高通量反应容 器中漂洗(洗涤)所述样品，并且附加于(additional to)在形成聚合物 样品的聚合反应期间存在的任何反应介质。

高分子量烷烃不适合作为漂洗液，因为它们非常不易挥发，反应容 器在下次反应前不能足够快的干燥。(高通量实验的另一个特征是通 常期望进行尽可能多的实验，因此期望尽可能快地“周转”反应容器 以进行进一步的实验。)

漂洗液可能包含少量，比如总量少于10％(体积)的非-C5到C8 的链烷烃，但优选包含少于5％(体积)，比如少于1％(体积)的 非-C5到C8的链烷烃。

漂洗液可以为单独一种C5到C8的烃(其意味着至少95％纯度) 或者可以包含C5到C8烃的混合物。

也可顺序使用多于一种的漂洗液。