[发明专利]三烃基硼烷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三烃基硼烷的生产方法，该三烃基硼烷可以用作有机合成试剂例如烯烃聚合催化剂、还原剂和烷基化剂。

背景技术

三烃基硼烷(在下文中缩写为TRB)的生产方法例如通过以三烷基硼烷的生产方法作为实例进行描述。

例如在专利文件1(日本专利公开号47-8621)和其它文件中公开了其中将三烷氧基硼烷与三烷基铝反应的TRB的生产方法。

B(OR)₃+AlR₃→BR₃+Al(OR)₃      (1)R：烷基

当这个反应在工业生产中进行时，必须的是，将副产的三烷氧基铝水解以作为氢氧化铝分离，并且将醇回收，然后与硼酸反应以再次转变回三烷氧基硼烷；为此，应当增大设备，并且还应当增加操作步骤的数目；副产物的体积超过作为目标产物的TRB的体积，因此该反应容器的体积效率低；此外，还排放大量的有机液体废弃物，从而使它的处置成为必要；由以上所述原因，上述方法对于工业生产不是有利的方法。

例如，在专利文件1和其它文件中还公开了另一种其中将三卤化硼与三烷基铝反应的TRB的生产方法。

BX₃+AlR₃→BR₃+AlX₃        (2)X＝F、Cl、Br、I

在这个反应中，作为原材料的三卤化硼是昂贵和高毒性的，因此基于这个反应的TRB的工业生产似乎是不可能的。

专利文件2(美国专利号2,951,093)公开了一种其中将氧化硼与倍半氯化乙基铝反应的方法，并且专利文件3(美国专利号3,042,723)公开了一种将硼砂与倍半氯化乙基铝反应以生产TRB的方法；然而，根据本发明人的知识，这些方法中的任何一个的反应产量都低，并且被评价为不能应用于工业生产。

专利文件4(日本专利公开号3-258786)描述了一种通过将三烷氧基环硼氧烷与三烷基铝反应来获得TRB的方法。

3R₃Al+(R-O-B-O-)₃→3R₃B+(R-O-Al-O-)₃    (3)

类似于(1)的反应，这个反应存在副产含有烷氧基的Al化合物的缺点，从而引起它的处置问题。另外，对于三烷氧基环硼氧烷的生产，引用了专利文件5(日本专利公布号SHO 41-6751)的方法；在此方法中，该产物是作为包含有机溶剂例如四氯化碳的溶液来获得的，从而需要用于分离有机溶剂的步骤和其它步骤，这使得这个方法不适用于工业生产。

众所周知的是这样一种TRB的生产方法，其中将三烷基硼烷与氧化硼反应，得到三烷基环硼氧烷(在下文中缩写为TRBO)(反应(4))，之后将TRBO与三烃基铝(在下文中缩写为TRAL)反应，因而，TRB就以用作原材料的量的两倍而新生产出来(反应(5))。

BR₃+B₂O₃→R₃B₃O₃    (4)

R₃B₃O₃+2AlR₃→3BR₃+Al₂O₃    (5)

(4)+(5)BR₃+B₂O₃+2AlR₃→3BR₃+Al₂O₃

例如，在非专利文件1(ORGANIC AND BIOLOGICAL CHEMISTRY，Sept.20，4791(1959))中，将0.2摩尔的三乙基环硼氧烷(在下文中缩写为TEBO)加入并与0.4摩尔的三乙基铝(在下文中缩写为TEAL)反应，之后获得收率为95.6％的三乙基硼烷(在下文中缩写为TEB)。非专利文件1还描述，氧化铝变为了在烧瓶中具有令人满意的流动性的白色晶体。