[实用新型]一种连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种原位连续流动的激光泵浦超极化129Xe气体发生和固体核磁共振仪器原位在线样品处理一体化装置。

背景技术

催化材料的研究，离不开先进的材料测试表征手段。氙吸附核磁共振是测量催化孔材料的结构及性质的重要方法。常规的129Xe吸附核磁共振测量技术需要将中微孔材料加热或者在某些气体条件下吹扫使其在原孔道中吸附的气体被“赶”出来，然后再使其附一种惰性气体氙，进行核磁共振检测。通过在各种不同吸附条件下吸附不同数量的氙原子，观测氙原子与孔道周围环境的相互作用的变化情况，从而得到结构信息。实验可以得到材料孔的大小和结构的变化情况，材料中阳离子在孔道中的分布情况，改性物质在分子筛中的落位情况；对材料的认识以及进一步对材料改性提供帮助，尤其对目前研究很热门的纳米催化材料研究有很大的促进作用。但是常规129Xe吸附核磁共振测量方法有其显著的弱点，测量费时费力，要求相应的实验设备，通常需要有高真空样品处理系统。

激光诱导超极化129Xe吸附核磁共振方法探测固体物质的微观结构是近些年发展起来的先进技术。用化学惰性的129Xe作为探针探测具有孔结构的物质，为研究孔结构、金属原子及金属原子簇与孔的相互作用、各种有机和无机物在孔中的吸附等提供了更加方便和可靠的手段。

激光泵浦碱金属原子，在特定波长激光的激发下使其电子高度自旋极化，而极化的碱金属原子与氙原子碰撞，发生自旋交换，因而氙原子核自旋极化，激光极化的增强效率达到很高，增强约几个数量级。Ito T.等人(JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS 76：52251982)，Haake M.等人(J.Am.Chem.Soc.，119(48)，11711-11712，)也曾建立了激光泵浦超极化129Xe气体装置。在国内武汉物理研究所也曾建立了与他们类似的装置。从国内外的文献报道来看，还未发现有核磁共振探头内原位样品处理和激光泵浦超极化129Xe气体一体化装置的实现。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置。

本实用新型适用于中微孔固体催化材料的孔道结构、粒子分布、电子性质的测试，也适用于反应过程的监测和生物活体的磁共振成像等。

为实现上述目的，本实用新型提供的连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置，由碱金属蒸发器和激光泵浦室组成；其中，碱金属蒸发器为一内部放置有碱金属的石英密封管，该石英密封管的一端连接样品处理气体阀，另一端连接一激光泵浦室；该激光泵浦室为一石英密封管，其一端通过一冷凝管连接至核磁共振仪的核磁探头；

石英密封管外部套设一加热套，该加热套与温控仪连接；

激光泵浦室与一激光器相连接。

所述的连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置，其中加热套为电加热套。

所述的连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置，，其中碱金属蒸发器和激光泵浦室之间连接有石英毛细管。

所述的连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置，其中石英密封管与样品处理气体阀之间、激光泵浦室与冷凝管之间、以及冷凝管与核磁共振仪核磁探头之间连接有铜阀门。

概括地说，本实用新型是用于核磁共振检测仪器的原位在线激光泵浦超极化129Xe气体发生和固体核磁共振仪器原位在线催化样品处理装置，其具有一个特殊结构的可以放置在超导核磁共振仪器附近利用其周围磁场的碱金属蒸发器和激光泵浦室，原位产生超极化129Xe气体，用于样品的超极化129Xe气体检测试验；及可以在实验过程中交替进行的样品在线处理功能。

本实用新型具有如下优点：

1)可直接与核磁探头相连，在连续流动条件下实现催化样品在核磁共振探头内原位在线处理与在线检测，处理包括，催化剂的脱水与脱气，催化剂的氧化还原处理等；

2)可以与其他分子共吸附，进行吸附与扩散行为的研究，监测催化反应过程等；

3)碱金属室温度变化范围宽，相应可以产生不同量的金属蒸气，适合不同条件的气体流速，在不同的动态实验条件下进行研究，满足不同的需要；

4)装置无磁性物质，可以在强磁场条件下的磁体附近放置，可以使得极化的氙尽早到达样品进行测试；

5)特殊设计的石英激光泵浦室能够使得大流速的氙气体被极化；

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2和图3为利用本实用新型所获得的效果示意图。

具体实施方式