[实用新型]一种微波连续反应设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种微波连续反应设备，具体涉及一种制备离子液体的微波连续反应设备。

技术背景

化学反应往往需要加热或者高温、高压来进行，以往的加热方法大都采用热传导和热对流的方式，这些加热方法是由外界向反应器内部传导热量，加热速度慢，且反应体系外部温度高于内部温度，受热不均匀，导致反应收率和选择性也不令人满意，难以满足某些化学反应的要求。而微波则可以直接照射反应混合物内各个分子，包括溶剂、反应物料和催化剂，反应容器为不吸收微波的硼硅酸盐、石英、聚四氟乙烯等材质。这样可以最大程度的利用能源，且受热均匀，能够加快化学反应速率、增加反应收率、简化反应过程、提高科研和生产效率。

1986年，加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文(Tetrahedron Lett.，1986，27，4945-4958)，他在家用微波炉中将微波电磁场作为加速化学反应的手段，发现微波辐射可以大大提高有机反应速率，增加产率。从此，微波辅助化学引起了人们的广泛关注。由于微波辅助化学具有传统方法中无法得到的灵活性和控制能力，微波连续的传输或与分子或离子耦合，带来了连续的加热。这种加热方式使反应速率比传统的加热方式提高了10-1000倍，它无疑是当前最快、最有效的加速反应的方法。现已广泛应用于有机合成化学、分子生物学、分析化学、无机化学、矿物化学、材料科学、药物化学和生物医药学等相关领域。

通常反应体系的温度会随着能量输入的增加而递升，为了防止高温对反应物造成的破坏必须控制反应过程的能量输入，即微波辐射一段时间后便间断反应，反应物冷却后再继续反应。如CN2284100Y报道的微波辅助间歇反应，将反应容器置于家用微波炉中，用于催化有机或药物化学的多种反应，它不仅可以完成低沸点或有刺激性气味的溶液反应，还可以催化有机固相反应和高沸点极性液相反应。但是在此微波反应器中微波照射不均匀，不能进行磁力搅拌，因此为避免局部过热，反应过程中需要经常间断微波照射，取出反应物进行搅拌使之受热均匀，并需冷却到较低温度，释放多余的热量后再继续反应；反应还需要不断改变微波功率，这样使得微波照射不均匀，温度控制不准确，操作繁琐，无法大规模生产。

常用的微波反应器除了微波辅助间歇反应器，还有微波辅助连续反应器。1990年，台湾大学Chen等人(S.Chen，S.Chiou，J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1990，807)报道了微波连续反应技术，反应物经泵体加压进入微波反应器内，经微波辐射后流出来进入接收器。该装置可以高产率的进行蔗糖的酸性水解反应、1，4-丁二醇等的环化反应、氨基酸的消旋化反应等。然而该反应系统的温度同样无法有效控制，另外，在样品的出口处无减压装置，给接收带来了巨大的麻烦。1994年，澳大利亚CSIRO公司(T.Cablewski，A.F.Faux，Journal of Organic Chemistry.，1994.，9，3408)报道了一种连续微波反应器，这种反应器是将一组横向式盘管置于微波炉中而成，物料可以连续通过反应器进行反应。作为一种连续技术，它能加工相当量的原料，更适用于优化反应；但热交换器在反应器外部，不能够很好的控制反应温度，当需要反应较长时间的时候，会导致反应器内物料局部温度过高，影响反应收率，一些低温反应也无法在此微波反应器中进行。

微波反应器可分为两种：专业微波合成系统和家用微波炉改造的反应器。专业的微波合成系统具有可以适用于高压反应，能够准确的测量温度，稳定性高，反应条件可以监控等优点，但成本比较高。CEM公司的MARS5型微波多模加速有机合成系统需要数十万元，一些普通的微波反应器也需要上万元，且反应器不可以根据实验的要求进一步改造，处理量也比较小，常常仅几毫升，即使放大合成成本也会很高。因此，此类专业微波合成系统仅适用于高附加值的少量产品的合成。

家用微波炉则成本低、构造简单，可根据需要在安全的条件下进行改造，处理量也比较大，适用于普通化学品的大规模生产。尤其是家用微波连续反应设备，不仅可以克服如上所述的操作繁琐、处理量小等不足，更重要的是可以连续的微波加热，这就使大规模连续生产成为可能。综上所述，需要设计一种在家用微波炉的基础上改装的连续反应器，它不仅能在一定范围内，比较好的控制反应的温度，使反应物能够受热均匀，减少副产物，稳定反应产率，并能根据需要，控制反应在较低的温度下进行；同时还能为工业化大规模生产，提供一种工艺过程简单、可操作性强、设备稳定、可靠，价格低廉，能够普及和推广的连续微波反应设备。