[发明专利]加氢脱硫催化剂活性的测定方法以及实施所述方法的装置

权利要求书

1.一种原位硫化热重分析方法，包括：

将待测样品置于惰性气氛的原位硫化热重分析装置中；

将待测样品以第一升温速度升至第一温度并恒温脱水，然后降温至第二温度；

将待测样品以第二升温速度升至第三温度，开始通入H₂和H₂S，并继续以第二升温速度升温至第四温度；

在第四温度恒温0.5-2小时，待TG曲线平稳后降温，由TG曲线得到待测样品的增重率。

2.权利要求1的方法，其特征在于用氮气实现所述惰性气氛。

3.权利要求1的方法，其特征在于所述的第一升温速度在8-12℃/min范围内，第二升温速度在6-10℃/min范围内；第一温度在280-320℃范围内，第二温度在60-100℃范围内，第三温度在130-170℃范围内，第四温度在350-450℃范围内。

4.权利要求1的方法，其中所述待测样品选自以Mo或W的硫化物作主催化剂、以Co或Ni的硫化物作助催化剂、采用活性氧化铝或硅酸铝作载体的加氢脱硫催化剂。

5.权利要求4的方法，其中所述待测样品选自Co-Mo/γ-Al₂O₃、Ni-Mo/γ-Al₂O₃和Ni-W/γ-Al₂O₃。

6.一种原位硫化热重分析装置，该装置包括热重分析装置、H₂通道、H₂S通道以及惰性气体通道，所述通道将气体源与热重分析装置的样品室相连。

7.一种测定加氢脱硫催化剂活性的方法，包括：

(1)针对具体的催化剂以及模型化合物，建立HDS活性-相对硫化度相关性模型；

(2)采用原位硫化热重分析方法，测定待测催化剂的相对硫化度；

(3)用步骤(1)所得的模型和步骤(2)所得的相对硫化度计算待测催化剂的HDS活性。

8.权利要求7的方法，其特征在于其中的步骤(1)包括：

在不同条件下制备一系列催化剂样品C₁、C₂、C₃...C_n；

采用原位硫化热重分析装置对上述催化剂样品进行硫化，并测定各个催化剂样品的相对硫化度S₁、S₂、S₃...S_n；

采用微反装置测定上述催化剂样品针对特定模型化合物的HDS活性H₁、H₂、H₃...H_n；

得到HDS活性-相对硫化度相关性模型：

H＝a×S+b  (I)

其中a=Σi=1n(Si-S‾)(Hi-H‾)Σi=1n(Si-S‾)2---(II)]]>

b＝H-aS  (III)

其中S‾=1nΣi=1nSi---(IV),]]>H‾=1nΣi=1nHi---(V).]]>