[发明专利]一种二氧化铈纳米管的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610165548.7 申请日: 2006-12-21
公开(公告)号: CN101205078A 公开(公告)日: 2008-06-25
发明(设计)人: 周克斌;杨志强 申请(专利权)人: 中国科学院研究生院
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 周国城
地址: 100101北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种二氧化铈纳米管的制备方法。

背景技术

纳米二氧化铈(CeO2)是一种廉价且用途极广的工业原料,可以作为固体氧化物燃料电池(SOFO)的氧离子导体的主要基体材料,用来制造具有“21世纪的绿色能源”之称的固体氧化物燃料电池(SOFO);广泛应用于发光材料、玻璃的抛光剂,玻璃脱色澄清剂等;在环保方面用作三效催化助剂;也是超导体、气体传感器、工业催化剂中的重要组成成分。管壁薄、管腔大的二氧化铈(CeO2)纳米管材料的制备成为一个迫切需要研究的课题,受到越来越多的重视。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀的二氧化铈(CeO2)纳米管的制备方法,应用了水热合成法和超声波处理,所制备的二氧化铈(CeO2)纳米管的均匀性好,管壁薄、管腔大。

为达到上述目的,本发明的技术解决方案是:

一种二氧化铈纳米管的制备方法:

取可溶性铈盐和氢氧化钠分别溶解于适量的水中,将氢氧化钠溶液快速倒入可溶性铈盐溶液中,并不断的搅拌直至生成黄色沉淀物为止,然后将其转移到反应釜中,放到恒温箱中加热,得到的沉淀物用去离子水清洗后在室温下干燥24h;然后将这些干燥物分散在1~10%的双氧水溶液中,在超声波下处理1~2h;将处理过的产物用去离子水清洗后干燥得到二氧化铈纳米管。

所述的制备方法,其所述可溶性铈盐为硫酸亚铈,其浓度为0.1~0.3mol/L。

所述的制备方法,其所述的氢氧化钠溶液浓度在1~10mol/L

所述的制备方法,其所述恒温箱中加热,温度范围为100~160℃,加热时间为10~24h。

所述的制备方法,其所述水热反应,温度优选为100~160℃。

所述的制备方法,其所述水热产物的干燥温度为室温。

所述的制备方法,其所述双氧水浓度为1~5%。

本发明方法制备得到的二氧化铈纳米管均一性好,制备方法简单,管壁厚5~7nm,管内径为10~20nm,原材料廉价易得,制备工艺简单易行,成本低廉。

附图说明

图1为实施例1所示氧化物的XRD图谱;

图2为实施例1的透射电镜(TEM)形貌照片;

图3为实施例2的透射电镜(TEM)形貌照片;

图4为实施例3的透射电镜(TEM)形貌照片;

图5为实施例4的透射电镜(TEM)形貌照片。

具体实施方式

本发明提供的方法采用可溶性的硫酸亚铈为铈源,溶于一定量的水中配成溶液,另外配制氢氧化钠溶液,将两溶液混合反应并不断搅拌直至黄色的絮凝物为止,然后将其转移至反应釜中放入恒温箱中恒温加热,得到的沉淀物用去离子水清洗后在室温下干燥。然后将这些干燥物分散在1~10%的双氧水溶液中,在超声波下处理1~2小时。将产物用去离子水清洗后干燥得到二氧化铈纳米管。

本发明提供制备上述纳米二氧化铈(CeO2)立方块的方法,其主要步骤如下:

a)配制硫酸亚铈溶液,浓度控制在0.1~0.3mol/L;

b)配制氢氧化钠溶液,浓度控制在1~10mol/L;

c)将步骤b得到的溶液迅速的加入到a步骤得到的溶液中,并不断的搅拌,直至出现絮凝物为止;

d)将步骤c得到的絮凝物混合液转移到反应釜,将其转移至恒温箱,在100~160℃下恒温加热10~24h;

e)将步骤d得到的产物用去离子水洗涤,在室温下干燥;

f)将步骤e得到的产物分散在1~5%的双氧水溶液中,在超声波下处理1h~2h;

g)将步骤f得到的产物用去离子水洗涤,干燥后即得到二氧化铈(CeO2)纳米管。

实施例1:称Ce2(SO4)3·9H2O 1.5g,溶于10ml去离子水中,得到溶液1。另称取NaOH4.8g,溶于30ml去离子水中,得到溶液2。将溶液2迅速加入到溶液1中,并不断的搅拌直至生成絮凝物为止,然后转移到反应釜中放到恒温箱中在110℃下加热12h,将得到的沉淀物用去离子水洗涤,在20℃下干燥24h。将干燥产物分散在5%的双氧水中,在超声波下处理1h。将产物分离,洗涤,干燥后得到CeO2纳米管。

实施例2:与实施例1不同之处在于,在恒温箱中的加热的温度为130℃,其余步骤同实施例1。

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