[发明专利]一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及到纳米Cr₂O₃粒子的水热法制备方法。

背景技术

纳米氧化铬是一种重要的无机粉末，广泛应用在催化、高密度氧化铬材料、光学材料、电池阴极材料、陶瓷、高级透明颜料等领域。

目前纳米氧化铬制备方法主要有以下几种：①机械活化法，该方法的缺点是耗能高，容易引入杂质。②溶胶凝胶法(强机械搅拌并且加入表面活性剂)，该方法的缺点是反应物浓度一般比较低，强机械搅拌导致耗能较高，加入表面活性剂导致成本比较高。③Na₂Cr₂O₇还原得到Cr³⁺，然后加入表面活性剂和碱性沉淀剂得到Cr(OH)₃，最后通过煅烧得到纳米氧化铬，其缺点同②，工艺比较复杂，需要控制的参数比较多。④气相沉积法⑤微波等离子法⑥激光诱导热解法等等，④⑤⑥等方法的缺点是产量小，制备装置昂贵，不适合于大规模生产。

在这些方法中液相反应无疑是最具有大规模制备潜力的，但是目前的液相反应都需要强搅拌和加入比较昂贵的表面活性剂，且工艺控制参数比较多，比较复杂，本发明不需要搅拌，也不需要添加表面活性剂，工艺与目前工艺比更简单，成本更低，具有创新性。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法。本发明可以方便地通过控制工艺参数控制最终产物粒径，满足各种生产和试验需要。

本发明的技术方案是：以CrO₃为原料，配置成一定浓度的水溶液，再按照一定摩尔比加入醛类溶液，密封后升温至指定温度并恒温一定时间，过滤、洗涤、烘干，然后高温煅烧，可以得到满足要求的Cr₂O₃。本发明是通过调整CrO₃和醛类比例以及反应物总浓度、反应温度、反应时间、煅烧温度、煅烧时间来控制最终产品粒径。

本工艺的效果和益处是：不需要搅拌，降低了能耗；不需要表面活性剂，降低了成本；由于不需要搅拌、不需要表面活性剂，也使得控制参数比目前的制备方法更少，工艺更简单，目标产品质量更加便于控制，成本比现有的制备方法更低。目前大量的CrO₃生产厂家只要添加水热釜就可以生产纳米氧化铬，工艺改造成本比现有的制备方法更有优势。

具体的实施方式：

本发明高附加值纳米氧化铬的制备方法，其特点是氧化剂、还原剂、氧化剂浓度、还原剂和氧化剂比例、反应温度、反应时间等。

氧化剂：CrO₃；还原剂：醛类溶液，醛类为甲醛、乙醛等；CrO₃浓度：0-50％(质量百分比)；CrO₃：醛类(mol/mol)＝12∶1～1∶15；反应温度：105-300℃；反应时间：15min-5h。其制备的工艺流程如下：

步骤1：取一定量的CrO₃，溶解于一定量的水中配成设定浓度的溶液。

步骤2：在上述溶液中加入一定CrO₃：醛(mol/mol)比例的醛类溶液，搅拌几分钟，一般是5-10min，使得体系成为均匀的混合溶液。

步骤3：把混合溶液置入水热釜中，密封好，然后升温至设定温度，设定恒温时间，反应结束后冷却至室温。

步骤4：然后开釜，过滤，洗涤，干燥。

步骤5：高温煅烧一定时间，一般0.5-3h，就可以得到纳米氧化铬粉末。

实施例1：把5gCrO₃和3.3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒温一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在500℃煅烧1h，得到平均粒径在32nm的Cr₂O₃。

实施例2：把7.5gCrO₃和3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒温一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在500℃煅烧1h，得到平均粒径在44nm的Cr₂O₃。

实施例3：把5gCrO₃和3.3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒温一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在700℃煅烧1h，得到平均粒径在50nm的Cr₂O₃。