[发明专利]甲砜霉素的制备

说明书

技术领域

本发明属于杂环化合物的领域，甲砜霉素是一种广谱抗生素，可用于治疗革兰氏阳性、革兰氏阴性和立克次体引起的感染，本发明为甲砜霉素的制备方法。

背景技术

其合成方法如US：2816915采用对甲苯磺酰氯经还原、甲基化、溴代、水解、铜盐、酯化、拆分、还原、酰化等制得，具有工艺路线长、收率低、生产成本高等缺点。

发明内容

针对上述缺点，潜心研究，发明了以D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步合成甲砜霉素的制备方法。由于合成D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇的主要原料二氯乙腈大量生产及合成工艺改进，二氯乙腈价格大幅度降低，使D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇大量生产成本大幅度降低，所以采用D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解，一步合成甲砜霉素的制备方法具有成本低及制备方便等特点。

反应方程式如下：

反应的溶剂为：水、异丙醇水溶液。

碱性物质为：醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾。

实施例

将D-苏式-2-(二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇100g加入到异丙醇280g和水360g的溶液中，加入醋酸钠大约45g调节到pH7-8，升温至85℃，回流4小时，在60℃以下减压蒸馏，有糊状粗品析出后，冷却到10℃以下，过滤，用水洗涤三次，烘干得甲砜霉素101g，收率95.9％，经红外光谱检测和标准品一致，用高效液相色谱测定含量99.5％。