[发明专利]高亮度蓝色稀土灯用荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种节能灯用高亮度稀土灯粉的制造方法。

背景技术

节能灯用(BaEuSr)(MgMn)Al₁₁O₁₉式表示的是蓝色灯用稀土荧光粉。此稀土荧光粉传统的制造方法是采用氧化铝为基质，以二价铕离子Eu²⁺及Mn^2-作为发光的激活剂，另外成分添加钡盐、锶盐等以及助熔剂，按照工艺比例进行混合，在充有H₂、N₂混合气体的隧道炉内以1500℃~1550℃的高温烧成，保温时间为4~6个小时。烧成的粉块进行过筛后，投入到分散机中进行球磨，此方法使用氧化铝球进行强制球磨，目的就是将大颗粒粉体变为小颗粒粉体，氧化铝球硬度很大，对粉体的晶体结构破坏性很大，明显地减弱了粉体的亮度。球磨后的粉浆经过水洗，在110~120℃的温度下干燥15小时后，进行过筛，即为产品。总体来说，此方法简单，但技术方面存在以下三点缺陷：1、混料由于原材料的颗粒大小以及真比重不同，混料达不到十分均匀的地步，在烧成时容易出现晶体颗粒大小不同的现象，2、球磨时间短，球对粉体的冲击力很强，从而对粉体的晶体结构破坏性很大，3、制作的荧光粉在相对亮度低。

发明内容

本次发明的目的在于提供一种能够提高灯粉亮度的稀土灯粉的制造方法。

为达到上述目的，本发明采用的制造方法为：首先将基质材料氧化铝，激活剂二价铕离子Eu²⁺和锰离子Mn^2-，钡盐、锶盐以及助熔剂，按下述重量百分比进行混合：Al₂O₃ 67~70％、BaCO₃ 18.5~21％、SrCO₃ 4.95~5.6％、MgO4.08~4.80％、Eu₂O₃ 2.01~2.85％、MnCO₃ 0.16~0.81％、H₃BO₃ 0.32~0.96％，其特征在于，按以下步骤对上述混合料进行加工：1)干式分散：将原材料在混合前先过100目筛后投入到混料机中，球磨45~48小时，将混合均匀的原料在有H₂、N₂保护的条件下以1500~1700℃的高温进行烧成，氢气与氮气的体积比为1∶3；

2)湿式分散：将烧成完毕未有处理的粉块，经过粉碎机粉碎并且过100目筛网，将过筛后的粉体投入到分散机中，将粉∶水∶分散机中的研磨球按照1∶1.5~2.5∶1.5~2.5的质量比例混合：经2~24小时的弱球磨解散，解散好的粉浆经过2~4次水洗以及抽滤，在110~120℃的温度下干燥12~18小时，干燥好的粉过100目筛，即得稀土灯粉；

3)低温修补：将湿式分散后的稀土灯粉在H₂、N₂混合气氛下，在550~800℃进行低温修补，即得抗氧化稀土灯粉；氢气与氮气的体积比为1∶19。

由于本发明在球磨前采用干式分散，在球磨后采用湿式分散的方法，并且采用高温还原温度的1/4~1/2的温度进行晶体低温修补的方式，从而提高了粉体的亮度。

具体实施方式

实施例1：将基质材料氧化铝，激活剂二价铕离子Eu²⁺和Mn^2-，添加钡盐、锶盐以及助熔剂过100目筛后，按常规工艺比例混合，投入混料机中，球磨45小时使原材料的颗粒细化，组成原材料的比表面积尽量一致，将混合均匀的原料在有H₂、N₂保护的条件下以1700℃的高温烧成粉块；将烧成的粉块经过粉碎机粉碎并且过100目筛，将过筛后的粉体投入到分散机中，按1∶1.5∶2.5的比例将粉体∶水∶分散机中的研磨球混合，经24小时的弱球磨解散使粉体的凝聚团充分打开，将解散好的粉浆经过2次水洗以及抽滤，在120℃的温度下干燥12小时，干燥好的粉过100目筛，即得稀土灯粉；这时所得的稀土粉体虽然经过湿式分散处理，达到了使用的目的，但经过球磨的粉体由于受到球体的破坏，原始的晶体形状遭受球的碰撞而破损，许多晶体的表面由于受力而变的凹凸不平，从而产生晶格缺陷，导致粉体的相对亮度很低，所以将湿式分散后的稀土灯粉在H₂、N₂混合气氛下，在800℃进行低温修补，即得高亮度荧光粉。