[发明专利]一种留兰香精油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物精油的提取工艺，特别涉及一种超临界C02萃取留兰香精油工艺。

背景技术

留兰香油为富含具有清新、凉爽、香甜气味的精油，主要成分为香芹酮、蒎烯、月桂烯、桉叶油素和薄荷酮等，其中香芹酮作为辛香型香料，主要用于配制薄荷型、花香型、留兰香型香料，可增加天然气息，是用途较广的香料。留兰香油在日用品工业及食品工业中均有大量应用，在医药上也有很大用途。目前从留兰香植物中提取留兰香油的主要方法是蒸馏法和浸提法。蒸馏法又有水蒸气蒸馏法和改良水蒸馏法；浸提法目前尚在实验阶段，主要有石油醚浸提法、乙醇浸提法、乙醚浸提法等。目前国内传统提取留兰香油的主要方法是水蒸气蒸馏法。虽然此法有出油快、杂质少、产品成色和气味皆佳等优点，但其产率较低。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种超临界CO2萃取留兰香精油工艺，该工艺以正交试验与单因素试验结合考察萃取压力、萃取温度、萃取流量、萃取时间对超临界C02萃取留兰香精油的影响，优选出了最佳工艺，从而为留兰香的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。

一种留兰香精油的提取方法，包括下列步骤：

1)将干燥留兰香茎叶粉碎后，

2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40-50℃，

3)打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，

4)当萃取釜压力达到18-22MPa时，保持温度和压力，萃取3-4h，

5)打开收集阀收集留兰香精油。

所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于：1)将干燥留兰香茎叶粉碎后过80目筛。

所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于：2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45℃。

所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于：4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。

所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于：1)将干燥留兰香茎叶粉碎，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45℃，4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。

超临界CO2分离作为一种高新技术，近年来在高附加值天然产物的分离提纯中的应用日益受到重视。超临界C02萃取具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点，特别适合于生物活性物质和热敏性物质的分离提取。此外利用超临界CO2萃取能力易调节的特性，通过改变CO2的萃取能力可望达到较高的分离提纯效果。

具体实施方式

为了实现上述任务，我们采用美国Spe-ed SFE超临界萃取装置提取留兰香精油，装置包括C02贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、收集阀构成的循环系统。

本发明的工艺采用超临界流体萃取技术，以正交试验和单因素实验相结合的方法对影响超临界C02流体萃取留兰香精油的各因素进行了研究，综合考虑精油质量、能耗、萃取效率，优化出最佳萃取工艺条件，通过试验确定超临界C02萃取留兰香精油的最佳条件是：萃取温度45℃，压力20MPa，萃取3.5h。用该方法提取的留兰香精油气味清凉，为金黄透亮澄清液体，提取率为5.8％，而用蒸馏法提取率仅为0.8％，而且提取时间长。

将自然干燥的留兰香茎叶粉碎，投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45℃，40-50℃都可以，打开C02贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa时，18-22MPa都可以，保持温度和压力，萃取3.5h也可以是3-4h，打开收集阀收集萃取物，称重，计算萃取率，即得留兰香精油。

下面是本发明的试验

超临界CO2萃取法提取留兰香精油

1.试验材料与仪器

1.1原料：产于新密县的生长期新鲜皱叶留兰香，晒干备用。

1.2试验仪器：超临界C02萃取仪：美国Spe-ed SFE 7071型。

1.3CO2：购于郑州市二七三发CO2供应站。

1.4电炉、电热恒温水浴锅、蒸馏烧瓶等。

2.试验方法

将干燥的留兰香茎叶粉碎，分别称取100克、50克备用。

2.1水中蒸馏法

将50克留兰香置于蒸馏烧瓶中，加水浸泡片刻，加水量以淹没留兰香原料为准，然后直接加热，收集馏分，用乙醚萃取再蒸馏提纯。

2.2超临界CO2萃取法