[发明专利]用铅烟尘或渣制备超细铅粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细铅粉的制备方法，尤其涉及一种以冶炼厂铅烟尘、渣等废弃物为原料制备超细铅粉的方法。

背景技术

冶炼厂产生的含铅烟尘或渣是企业所面临的重要问题，因为将其废弃不仅会引起环境污染，也会浪费资源。长期以来，已出现了多种回收利用这种烟尘、渣的方法，主要包括三类：其一是中温焙烧挥发法，将铅烟尘在回转炉中1000℃左右温度焙烧还原，使铅等金属挥发，在气相中氧化回收；其二是重力水洗筛分法，利用粒度、密度的不同在水中过筛，分出含铅的矿粉等；其三是碱浸电解法，将浸出的含铅溶液电解。这三种方法均存有不足，如第一种方法能耗高，而且回收不完全；第二种方法得到的是初级原料，还需要后续加工；第三种方法电解过程能耗高。

铅粉是制备铅酸电池极板的重要原料，现有铅粉的制备方法主要是机械球磨法和液态搅拌法，存在的问题是铅粉粒度大、含氧量不易控制等。公开号为CN1524652A的发明专利申请公开了一种真空电弧法制备超细铅粉的方法，但是其能耗高，不利于产业化。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以冶炼厂铅烟尘、渣等废弃物为原料制备超细铅粉的方法。

实现以上目的的技术方案为：

一种用铅烟尘或渣制备超细铅粉的方法，包括如下步骤：

(1)将铅烟尘或渣用硫酸及氯化钠浓溶液浸出，固液分离得到含铅溶液，再冷却结晶得到氯化铅晶体；

(2)将所得到的氯化铅晶体制成电解液，使其在数个处于不同高度的电解槽中电解及流动，每隔一定时间刷板一次，电解液在流动过程中将极板上刷下的铅粉冲出带至低位的集粉槽中，电解液返回循环使用；

(3)从集粉槽中收集湿铅粉，再依次经水洗、快速干燥及分级得到不同粒度范围的超细铅粉。

铅烟尘或渣中的铅化合物与硫酸反应生成不溶于硫酸的硫酸铅，硫酸铅在氯化钠浓溶液中发生如下的溶解反应：

PbSO₁+2NaCl＝PbCl₂+Na₂SO₄

将产物PbCl₂不断分离上述反应继续向右进行。如果硫酸浓度低，则浸出过程缓慢，如果硫酸浓度过高则硫酸铅难于溶解，优选浸出液中硫酸的浓度为40-90g/L(以硫酸计)。氯化钠的浓度越高，越有利于硫酸铅的溶解，优选浸出液中氯化钠浓度为大于或等于100g/L。

浸出液在冷却过程中结晶，优选结晶后液温度为5-25℃。

在一种优选的技术方案中，电解液中PbCl₂的浓度为10-15g/L，电解槽电压为2-5v，电流密度为10-400A/m²，电解槽温度为30-40℃，刷板间隔时间为10-30分钟。

在一种优选的技术方案中，用还原性或惰性气体载流干燥，热气温度＜200℃，干后气露点45--48℃。

在一种优选的技术方案中，电解所产生的氯气用氢氧化钠水溶液吸收，所得产物可用作消毒液。

在一种优选的技术方案中，结晶后液体用BaCl₂沉硫后过滤，在滤液中加入Na₂S使Zn²⁺、Fe²⁺等离子沉淀，过滤出沉淀后液体可用作冶炼原料，滤液循环用作含铅粗溶液。

本发明的方法既避免了废弃铅烟尘或渣所带来的环境污染问题，又使其得到充分回收和利用，所得到的铅粉粒度不大于47微米，是制备铅酸电池极板的优质原料；而且工艺条件易控制，整个过程的物料投入均变成目标产品或工业原料，没有废物排放，不会造成环境污染。

附图说明

图1为本发明制备超细铅粉的流程图。

具体实施方式

以下用实施例来说明本发明，但实施例不构成本发明的任何限制。

实施例1

参考图1，用铅冶炼厂收集的50公斤的铅烟尘和渣的混合物为原料。用湿式球磨法研磨后再进行50目筛分，得到筛下物37.81公斤，筛上物作为炼铅原料，水可循环使用。

将筛下的含铅化合物拌以92.5％硫酸(共加H₂SO₄22公斤)连续投入循环液(含NaCl  100g/L)中，泵入到具有加热套及搅拌装置的反应釜中，控制反应温度为70～95℃，反应1h后过滤，滤液用20℃水浴冷却得到36.9Kg PbCl₂结晶，滤渣6.8Kg后者洗涤后用作制砖原料。