[发明专利]2-辛基-3,4-二(7-异氰酸酯庚基)-1-己基环己烷及其制备方法和用途在审
申请号: | 200610154226.2 | 申请日: | 2006-09-15 |
公开(公告)号: | CN101100448A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 刘林学;王研;赵彬侠 | 申请(专利权)人: | 刘林学;王研 |
主分类号: | C07C265/04 | 分类号: | C07C265/04;C07C263/12 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 唐晓峰 |
地址: | 710069陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辛基 氰酸 庚基 环己烷 及其 制备 方法 用途 | ||
1、一种制备脂肪族异氰酸酯的方法,包括从下式的二聚酸
其中m为6-9的整数,优选7,
n为3-6的整数,优选5,
经催化加氢得到饱和二聚酸,接着在溶剂中与酰氯化剂得到二聚酸酰氯,接着再与叠氮化钠反应,生成的叠氮化物经异构化分解成成品,其特征在于:
①在第一步中,在惰性有机溶剂中于室温~280℃,优选150~200℃用贵金属催化剂催化氢化转化成饱和二聚酸;
②在第二步中,由①得到的饱和二聚酸经脱水,仍在惰性有机溶剂中,与2至10摩尔,优选2.05~2.2摩尔氯化亚砜反应,生成相应的酰氯;
③ 第三步中,由②得到的产物仍在惰性有机溶剂中与2~2.5摩尔叠氮化钠在室温~150℃反应,生成相应的叠氮化物;
④在第四步中,由③得到的产物仍在惰性有机溶剂中加热50~150℃异构化分解转化成粗产品,粗产品经真空蒸馏优选分子蒸馏得成品。
2、按照权利1所述的方法,其特征在于所选用的溶剂是脂肪烃、芳烃、烷芳烃或其氯代物,或醚类,例如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、石油醚、溶剂汽油,或它们的部分混合物。
3、按照权利1所述的方法,其特征在于所用的加氢催化剂为贵金属催化剂,优选钯催化剂。
4、按照权利1所述的方法,其特征在于所用酰氯化剂为氯化亚砜,三氯化磷,四氯化硅,低沸点有机酸酰氯。
5、按照权利4所述的方法,其特征在于酰氯化剂为氯化亚砜,氯化亚砜的用量为2~10摩尔,优选2.05~2.2摩尔。
6、按照权利1所述的方法,其特征在于叠氮化钠的用量为2~2.5摩尔,优选2.05~2.2摩尔。
7、按照权利1所述的方法,其特征在于催化加氢的反应温度在室温~280℃,优选150~200℃。
8、按照权利1所述的方法,其特征在于酰氯化反应的温度在室温~100℃,优选60℃~80℃。
9、按照权利1所述的方法,其特征在于叠氮化反应的温度在室温~150℃,优选50~140℃。
10、按照权利1所述的方法,其特征在于异构化分解的温度在室温~150℃,优选120~140℃。
11、按照权利1所述的方法,其特征在于每步所用的惰性溶剂可以不同,可以相同,优选相同,优选二甲苯或三甲苯或沸点在100~180℃的溶剂。
12、按照权利1所述的方法,其特征在于所用的产品纯化方法为真空蒸馏,优选分子蒸馏。
13、2-辛基-3,4-二(7-异氰酸酯庚基)-1-己基环己烷。
14、2-辛基-3,4-二(7-异氰酸酯庚基)-1-己基环己烷作为一种组分在生产聚氨酯清漆、涂料、弹性体、胶粘剂、纺织整理剂、火箭推进剂中用途。
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