[发明专利]秦艽环烯醚萜苷提取方法

说明书

技术领域

本发明为中药提取的方法，主要涉及中药有效组分提取的方法，尤其涉及秦艽环烯醚萜苷的提取方法。

背景技术

秦艽：本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽straminea Maxin.、粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk或小秦艽Gentiana dahurica Fisch的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”，后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖。除去泥沙；秦艽及麻化艽晒软。堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时，摊开晒干，或下经“发汗”直接晒干；小秦艽趁鲜时搓去黑皮，晒干。主要分布于西南、西北、华北、内蒙。麻花艽分布于青海、甘肃、西藏、四川及宁夏，湖北西部亦有分布。

秦艽性味苦、辛，微寒，归胃、肝、胆经，祛风湿，舒筋络，善退黄疸，兼能通便。《本草纲目》称其为手足阳明经药，兼入肝胆，可治“手足不遂、黄疸、烦渴之病”，“取其去阳明之湿热”。《药性论》称秦艽“利大小便”。研究表明，秦艽中的龙胆苦苷能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀、醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增加，对抗酵母多糖A、角叉菜胶所致的大鼠足跖肿胀，并有一定的剂量依赖关系。秦艽的免疫药理作用结果表明，秦艽能明显降低小鼠的胸腺指数，并能明显抑制SRBC所致的小鼠DTH。

目前，临床上已广泛用于病毒性疾病、神经性疾病、呼吸道疾病、心脑血管疾病及其他疾病的治疗，并取得满意疗效。

秦艽中主要含环烯醚萜苷类化合物。此外还有糖类、挥发油等

现有的秦艽环烯醚萜苷提取方法，一般采用水提取，浓缩，干躁，即得，这种方法提取的环烯醚萜苷含量低，用本发明可以克服此缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，是以水加热回流提取秦艽，经乙醇醇沉，滤过，滤液浓缩后，吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，获得纯化的秦艽环烯醚萜苷。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，将秦艽以以水加热回流提取1～4次，最优选为：3次。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，每次提取秦艽质量与水的体积比为1～14倍，优选提取体积为：4～12倍，最优选提取体积为：8倍。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，每次提取的时间为0.5～2h，最优选时间为：1.5h。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，将秦艽提取液浓缩后以80％乙醇醇沉。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，大孔树脂选用日本三菱公司HP20、SP825、SP850、SP700、SP70，优选大孔树脂SP825、SP700、SP70，最优选SP70。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，秦艽提取液的上样量(秦艽质量：树脂体积)为0.5∶1～8∶1，优选1∶1～4∶1，最优选1.5∶1。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，洗脱流速为洗脱液流速为1BV/h～5BV/h，最优选为2BV/h。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，洗脱剂乙醇溶液的洗脱浓度为：5％至95％，最佳的洗脱浓度为5％至40％。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，大孔树脂洗脱剂的洗脱体积为1～10倍柱体积，最佳洗脱体积为5倍柱体积。本发明提供的秦艽环烯醚萜苷大孔树脂纯化方法，获得纯化的秦艽环烯醚萜苷含量大于55％。

本发明具有以下优点：

1、本发明涉及的秦艽环烯醚萜苷树脂纯化的方法是一种操作简便、快捷的方法。

2、所选用的大孔树脂具有吸附量大，解吸率大的特点。

3、本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。

4、用本发明方法纯化秦艽提取物，环烯醚萜苷含量可达55％以上，且重现性好，树脂可重复使用。

附图说明：

图1.秦艽静态吸附与解吸率曲线

图2.秦艽动态吸附泄漏曲线

图3.秦艽动态解吸曲线

图4秦艽比上柱量曲线

图5.秦艽洗脱终点曲线

具体实施方式

本发明将结合具体实施例作进一步说明，这些实例仅用于说明目的，而不用于限制本发明范围。

说明：秦艽环烯醚萜苷含量测定方法

①仪器与试药

仪器：北京普析通用仪器有限公司TU-1901型紫外可见分光光度仪，联想数字处理中心。日本岛津LIBROR AEL-200万分之一电子分析天平，上海亚荣2000A型旋转蒸发仪，日本三菱公司SP70、SP700、SP825、SP850、HP20型大孔树脂。