[发明专利]系列单发射源白光荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及系列白光荧光粉及其制备，尤其涉及单发射源白光荧光粉及其制备方法。

背景技术

荧光粉在平面显示技术如平面CRT、FED、彩色PDP、LED和电致发光以及高效节能灯等方面的应用具有举足轻重的作用。在能源短缺的今天，节约能源对于我们这个资源并不丰富的国家具有重要的实际和长远的意义，是可持续发展的前提。开发荧光粉便宜又简单高效的制备方法以及探索新型高效的荧光粉对于节约能源以及拥有完全自主的知识产权是非常重要的，也是急需的一个课题。

目前正在商业应用的白色发光装置绝大多数包含多种发射源。这种多组分发射源可以是由三种RGB荧光粉混合，也可以是LED与荧光粉组合而成。市售的三基色荧光粉几乎都是掺杂有一定的敏化剂、染料或激活剂(稀土离子和重金属离子)。其中，稀土荧光粉是最被广泛使用的一类材料，这主要在于它们具有紫外吸收好、量子效率高和发射谱优良等特点。虽然我国稀土含量排在世界首位，但稀土荧光粉价格还是很高。目前，设法降低它们的成本的一个广泛方法就是减少稀土的含量。多发射源发光装置一般都相当复杂，价格也不菲，而且最重要的是色平衡难以控制。避免这个问题的一个方法是采用单发射源作为发光源。目前，单发射源白光荧光粉的研究主要集中在聚合物(包括硅基材料和多芴衍生物)和稀土掺杂的无机化合物。国内外这方面的研究尚处于起步阶段。这类单一化合物发白光的材料的开发和应用将对目前传统荧光粉领域产生巨大的冲击并造就新的产业链，引起显示材料大公司的密切关注。为了避免金属所带来的环境污染也为了避免在节能灯中有毒汞的使用，无掺杂的近紫外激发的单发射源白光荧光粉的研究更为引人注目。一个典型的例子是M.J.Sailor等发表在美国科学杂志《Science》上的一类硅基材料，这类材料无金属激活离子并且用近紫外光(近紫外LED目前已经商业化)就可以激发。随着人们对这类材料关注的增加，无掺杂的近紫外激发的单发射源白光荧光粉已成为研究热点和前沿性课题，完全有可能走向成熟，甚至走向市场。为了弥补这方面材料的国内空缺，研究它们对于提升我国在显示和照明技术领域的综合技术实力和产业竞争力具有重大的意义。

发明内容

本发明目的在于制备一系列单一化合物发白光的荧光粉。

本发明制备的化合物为A_nB_xO_y(n＝1-10，x＝3-20，y＝3-31，A为质子化的脂肪胺)。该系列化合物以B和O为框架构造元素，以脂肪胺为模板剂。

A中的胺可选择含碳1～10个的脂肪胺，如甲胺、异丙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、1，6-己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或环己胺等。

本发明制备的单发射源系列白光荧光粉A_nB_xO_y是采用一锅煮溶剂热法合成得到。反应以硼酸、脂肪胺和极性溶剂为原料，反应温度为100～250℃，降至室温后再将固体产物加热到100～400℃并恒温，最后降温即可得到白光荧光粉。前述极性溶剂可选用DMF、DMSO或丙酮。

与传统荧光粉相比，该系列荧光粉不含染料和金属激活元素。它们具有以下几个优点：合成简单，产物易提纯分离。已知的传统荧光粉合成方法有1)高温固相反应法，2)溶胶-凝胶法，3)均相共沉淀法，4)低温燃烧合成法，5)喷雾热解法，6)微波辐射合成法，7)表面扩散法，8)自蔓延燃烧法，9)气相沉积法和10)水热合成法。这些合成方法大部分工艺复杂，条件苛刻，分离困难，常导致产物不纯，以致影响最终荧光粉的发光性能。我们采取的溶剂热方法合成非常简单。这种一锅煮方法只需程序控温就可以，无需在中间进行人为干涉。溶液中长出的固体就是单一的一种化合物，因而产物非常容易分离。原料便宜，溶剂可以循环回收使用。发光强度大，能直接发出白光。热稳定性高。

附图说明

图1为：单发射源白光荧光粉(H₂en)₂(Hen)₂B₁₆O₂₇(en＝乙二胺)的荧光发射谱。套图示出恒温时间对荧光粉发射谱的影响。

图2为：单发射源白光荧光粉(H₂en)₂(Hen)₂B₁₆O₂₇(en＝乙二胺)的固体样品及其荧光照片。

具体实施方式