[发明专利]磁光玻璃陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁光材料领域，尤其是涉及含稀土氟化物纳米晶的玻璃陶瓷及其制备工艺。

背景技术

玻璃陶瓷是对玻璃进行晶化处理而获得的玻璃相和晶相共存的复合材料。通过控制晶化过程，使纳米晶粒均匀分布于玻璃相中从而获得透明玻璃陶瓷。应用最早和最广的磁光材料是单晶，而磁光玻璃的研究是从上世纪四、五十年代开始的。研究表明，单晶材料可具有较优越的磁光性能，但是要制备高光学质量的大块体单晶难度大、成本高。而玻璃材料一般而言费尔德常数不大、磁光性能不佳，但具有制备工艺简单、成本低，耐腐蚀性能好、在可见光区具有良好透光性的优点[参考J.Qiu et al，J.Appl.80(1996)5297]。因此，若将具有磁光性能的单晶材料引入玻璃基质中形成透明玻璃陶瓷，将可能获得综合了磁光单晶和玻璃双方优势的新型磁光材料。本发明根据上述思路，采用熔体急冷法及后续热处理，制备了含稀土氟化物纳米晶的透明玻璃陶瓷，该材料具有磁光效应。

发明内容

本发明首次提出通过控制玻璃相晶化行为，使稀土氟化物纳米晶在氧化物玻璃基质中均匀析出，从而获得具有高费尔德常数的透明玻璃陶瓷磁光材料的方法；并首次提出了含稀土氟化物纳米晶透明玻璃陶瓷的组分及其制备工艺，目的在于制备出结构稳定，具有高费尔德常数的新型磁光材料。

本发明的透明璃璃陶瓷的组分为(摩尔比)：xSiO₂-yAl₂O₃-zNa₂CO₃-uReF₃(x＝10-90，y＝0-50，z＝0-40，u＝100-(x+y+z)，Re＝Nd，Yb，Gd，Ce，Pr，Tb，Tm，Dy，Sm，Eu，Ho，Er)。

本发明采用如下制备工艺：将高纯度粉体原料按照一定组分配比混合后，加热到1100-1700℃并保温0-10小时，而后将熔液浇铸成形；制备出的玻璃块体经退火后，加热到300-900℃并保温0-40小时后，获得透明玻璃陶瓷。通过对组分和热处理制度的控制，使得稀土氟化物纳米晶均匀分布在氧化物玻璃基质中。

采用以上设计组分与制备工艺，成功获得了含稀土氟化物纳米晶的透明玻璃陶瓷，该材料具有磁光性能。

本发明的透明玻璃陶瓷与磁光玻璃相比，可具有更高的费尔德常数；与已有的透明磁光晶体相比，具有制备工艺简单、成本低廉、易得到异型材、且材料光学质量和化学稳定性高的优势。该透明玻璃陶瓷作为新型可见光区磁光材料具有重要工业应用前景。

具体实施方式

实例1：将分析纯的SiO₂、Al₂O₃、Na₂CO₃、NdF₃按50SiO₂∶27Al₂O₃∶12Na₂CO₃∶11NdF₃(摩尔比)的配比精确称量后，研磨半小时使其均匀混合。将研磨后的粉体置于铂金坩埚中，在程控高温箱式电阻炉中加热到1390℃并保温1小时，再将玻璃熔液快速倒入150℃预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中于400℃退火2小时后随炉冷却以消除内应力；退火后的玻璃再加热至650℃，保温8小时后，即得到蓝紫色的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观察，该玻璃陶瓷中大量尺寸为10-15nm的NdF₃晶粒均匀分布于玻璃基体中。经测定该材料在可见光区具有磁光效应。