[发明专利]一种制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法无效
| 申请号: | 200610134928.4 | 申请日: | 2006-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN101204649A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
| 发明(设计)人: | 成会明;刘岗;李峰;刘敏;逯高清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C25D11/26 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 张志伟 |
| 地址: | 110016辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 阳离子 掺杂 氧化 纳米 阵列 方法 | ||
1.一种制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)钛合金熔炼
采用高温熔炼过程制备出不同含量不同合金元素种类的各种钛合金,经过切片可获得电化学氧化过程中的合金钛基体;
(2)阳极氧化
以合金钛片为基体,利用阳极氧化过程生长氧化钛纳米管;该过程具体为:合金钛片基体为阳极,铂片为阴极,外加直流电源构成回路,在室温下,15-30V电压对合金钛片基体进行1h-15h氧化过程,至电解液变为乳白色,得到出阳离子掺杂氧化钛纳米管;将制备出的氧化钛纳米管用去离子水清洗,此时为无定形的氧化钛纳米管;
(3)热处理
在50-600℃空气气氛下加热1-20h后,将无定形氧化钛纳米管转化为晶体的氧化钛纳米管,即无定形的阳离子掺杂氧化钛纳米管晶化为锐钛矿型或者锐钛矿和金红石混晶的阳离子掺杂氧化钛纳米管;得到氧化钛纳米管的内径50-250nm,壁厚为1-100nm,管长为1-10微米,混晶相中金红石的重量含量范围为5%-75%,合金元素掺杂量的摩尔含量为0.5%-20%。
2.按照权利要求1所述的制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于:所述钛合金中,合金元素至少为Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、W、Bi、Al、Zn、In和Cu中的一种,合金元素的摩尔含量在0.5%-20%之间。
3.按照权利要求1所述的制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于合金钛片基体在步骤(2)阳极氧化之前进行如下处理:
将合金钛片基体在250Pa-50000Pa保护气氛中热处理,处理温度在500℃-1500℃,保温时间为1h至48h,以消除合金钛片基体中残余应力,处理后的钛片在清洗溶剂中清洗,干燥。
4.按照权利要求3所述的制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于:所述保护气氛为氮气、惰性气体中的一种。
5.按照权利要求3所述的制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于:所述清洗溶剂至少为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、盐酸溶液中的一种或多种混合物。
6.按照权利要求1所述的制备阳离子掺杂氧化钛纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,阳极氧化所用电解液为硫酸钠和氟化钠溶液,电解液中硫酸钠的摩尔浓度为0.1M-5M,氟化钠的重量浓度为0.1%-5%。
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