[发明专利]树脂在浆法从石煤钒矿中提钒新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种用树脂在浆法从石煤钒矿中提钒新工艺，它选用D301G树脂在交换槽内直接进行矿浆离子交换，达到对钒酸根的富集与分离，然后对饱和树脂进行洗涤、洗脱、净化及精钒制备等工序，实现树脂在浆法从石煤钒矿中湿法提取五氧化二钒新工艺。

背景技术

通过对国内已投产的20余家石煤提钒生产厂家的考察，基本都是采用的平窑焙烧、酸浸、自然沉降或固液分离后，用清液进行钒的离子交换，最后经洗脱、净化及精钒制备等工序，达到从石煤钒矿中提取五氧化二钒。该类工艺虽经多次洗涤，由于有大量粘稠矿浆存在，固液分离非常困难，一般对水溶性钒的损失在10～20％左右，得到的钒清液含量只有2～3g/L，该类工艺从石煤钒矿中提钒，钒的总回收率只有40-50％，甚至更低。

本发明采用树脂在浆法从石煤钒矿中提钒的新工艺，在树脂在浆法中，通过多槽交换树脂对浸出浆液中可溶性钒吸附率达99％以上，同时经对饱和树脂洗涤、洗脱(解吸)、净化、沉钒、灼烧，可获得冶金级98％以上的V₂O₅。克服了固液分离困难，钒回收率低，工人劳动强度大，工作环境差的弱点，石煤钒矿中钒的综合回收率可达65％以上。

发明内容

矿石经破碎、球磨至粒度100目(0.15mm)后，加入新型环保复合添加剂回转窑氧化焙烧、水淬，稀硫酸浸取，将矿浆调至PH＝3～3.5。再经过一个48目(0.3mm)∮1000×1500的圆筒筛，除去大块杂物，筛下矿浆进入吸附交换槽，固液比1∶3，在空气和机械搅拌双重作用下，矿浆和树脂在吸附交换槽内充分混合，并对钒进行离子交换。吸附交换槽以一定的落差排列，原料矿浆先进入最高处的首级吸附交换槽，停留一定时间后，从吸附交换槽上部出口溢流到位置较低的第二槽，然后依次向下，最后的贫矿浆直接排入尾矿坝。交换树脂则逆向由位置最低的末级交换槽由空气提升器逐级向上输送，配合树脂隔离器，实现树脂和矿浆分离，最终饱和树脂从首级吸附交换槽，经空气提升器输送至振动筛擦洗，最后送往洗脱和再生工序，而后再返回末级吸附交换槽，进行下一循环。

饱和树脂用NaOH溶液解吸获得含量为25～30g/L的钒溶液，调整并确保PH＝10，加2-3％NH₄Cl和2％MgCl₂，加温90℃恒温30～40分钟，使钒溶液中的硅胶和可溶性硅水解生成SiO₂沉淀，磷生成溶解度很小的磷酸铵镁沉淀，达到硅、磷同除的效果，二次过滤，第一次热过滤，第二次冷却到常温后再过滤，净化液中钒含量与硅含量、磷含量之比都必须大于500，才可沉钒，净化液在搅拌条件下，加入NH₄Cl沉钒10小时，将偏钒酸铵，脱水、洗涤，最后在550℃氧气充足条件下，灼烧2小时，可得冶金级98％以上的V₂O₅产品。

树脂在浆法从石煤钒矿中提钒新工艺流程：见附图1：树脂在浆法从石煤钒矿中提钒新工艺流程图。

具体实施方式

图1所描述的树脂在浆法从石煤钒矿中提钒新工艺流程，是从石煤钒矿与添加剂混合焙烧后，经低浓度硫酸浸出并调整PH后进入以下作业的。

1、湖北崇阳小源冲树脂在浆法从石煤钒矿提钒选用的离子交换树脂为D301G大孔径弱碱性阴离子树脂，具有一定的耐磨性和抗压性，树脂的粒度大于0.8mm，树脂经预处理在硫酸根型条件下使用，对钒吸附的选择性较强。

2、矿浆离子交换前需调整PH＝3～3.5，使钒酸聚合变成十聚钒酸「H₂V₁₀O₂₈」^4-[HV₁₀O₂₈」^5-，有利于树脂同其发生交换反应.矿浆固液比1∶3。

3、矿浆首先过48目∮1000×1500的圆筒筛，除去大块物料。

4、过筛和调整好PH的矿浆进入到8级矿浆离子交换塔(∮3.5×3.5有效容积28m³)，每个塔投入的树脂量为5～7％(按矿浆重量计)每塔树脂在浆工作时间为50分钟，矿浆在整个吸附工作总时间为400分钟。