[发明专利]电解电容器纯铝负极箔阳极氧化制造方法

说明书

技术领域

本发明属于一种电解电容器纯铝负极箔阳极氧化的制备工艺。

背景技术

国内大多数的负极箔制造技术采用纯化学腐蚀工艺，使用的电子铝箔的Alwt％为97-98％，Cu、Fe、Mn、Si等杂质含量较高，而Cu、Fe等杂质会引起电容器漏电流的回升，降低其使用寿命。纯铝负极箔从根本上解决了Cu、Fe等杂质含量高的问题，提升电容器的品质。

未经阳极氧化的纯铝负极箔表面呈现多孔结构，容易吸附空气中的水份，而水和多孔状的铝反应，生成的氢氧化铝会阻塞孔道，引起负极箔静电容量的下降。纯铝负极箔经过阳极氧化后，箔片表面形成一层致密的氧化铝薄膜，阻隔空气中的水份和其它杂质，改善负极箔在长期使用过程中容量的稳定性。

另外，在滤波、旁路、耦合和分频等电子电路中的应用中，电解电容器要考虑其承受反向电压的能力，这与负极箔的氧化铝薄膜有关。氧化铝膜到达电压越高，电解电容器就能够承受更高的反向电压。电子铝箔经过腐蚀后表面在空气中自然形成的氧化铝薄膜到达电压低于1v，因此需要对负极箔进行阳极氧化处理。

目前，多数的负极箔阳极氧化制造采用如下工艺：阳极氧化处理→去离子水洗→安定化处理。未经过定型和修补处理，氧化铝膜存在大量的缺陷，在反向电压的作用下，在缺陷处破坏氧化铝膜，不利于提高电容器承受反向电压的能力，同时也会引起静电容量的衰减。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种电解电容器纯铝负极箔阳极氧化制造方法。

本发明的电解电容器纯铝负极箔阳极氧化制造方法，采用的技术方案是：一种电解电容器纯铝负极箔阳极氧化制造方法，包括初级阳极氧化、去离子水清洗、氧化膜定型处理、阳极氧化膜修补、安定化处理，其工艺流程如下：

(a)初级阳极氧化：采用10-15％的己二酸铵溶液，添加微量的琥珀酸(丁二酸)处理温度为80-90℃，使用稳压直流电源进行阳极氧化，施加阳极氧化电压为1-4v。

(b)去离子水清洗：用去离子水以充分洗净铝箔表面的附着物。

(c)阳极氧化膜定型处理：在300-400℃的温度条件下，对铝表面经初级形成的阳极氧化膜进行高温处理。

(d)阳极氧化膜修补：采用10-15％的己二酸铵溶液，阳极氧化温度控制在80-90℃范围内，施加氧化电压为1-4v。

(e)安定化处理：采用10-15％的己二酸铵与5-10％磷酸及其磷酸盐组成安定化处理液，处理温度75-90℃，施加阳极氧化电压为1-4v。

在进行纯铝负极箔阳极氧化操作时，各级阳极氧化的加电方式均采用液中馈电的方式来对铝表面施加要求达到的氧化电压。

在阳极氧化膜定型处理前，必须用去离子水对铝表面附着的有机物进行充分清洗干净，目的是为了防止阳极氧化负极箔在高温处理时，附着的有机物出现发黑现象，促进下一步氧化膜修补的顺利进行，保证负极箔表面氧化膜的完整性。

在初级阳极氧化溶液中添加微量的琥珀酸，可以减缓溶液中其它杂质金属离子对阳极氧化的破坏作用，保证阳极氧化膜介质的致密性，从而提高了阳极氧化膜的膜层质量，其效果体现在可以承受较高的反向电压，有效地降低漏电流等方面。

安定化处理液是以电导率较低的有机二元羧酸铵盐与磷酸或其盐类组成的混合液。安定化处理的温度和时间是个互相关的关系，选择以充分保证其耐水性为其最佳条件。

本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：纯铝负极箔经过阳极氧化后，箔片形成一层致密的氧化铝层，提高了电解电容器在滤波、旁路、耦合和分频等电子电路中承受反向电压的能力，同时也改善电解电容器在使用过程中容量、漏电流等电参数的稳定性。

具体实施方案

下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

对比方案使用的电子铝箔22微米的硬质光箔，Al％(质量百分含量)≥99.8％，Cu％＜0.003％。电子铝箔经交流电腐蚀后其0v静电容量为150-180μF/cm²。对上述负极箔进行阳极氧化处理，其工艺流程为：阳极氧化处理→去离子水洗→安定化处理。阳极氧化溶液为10-15％的己二酸铵，于80-90℃处理60-120秒，阳极氧化电压为1-4V；安定化处理液为10％-15％己二酸铵与磷酸或其盐类的混合物，温度为80-90℃，阳极氧化电压为1-4V，处理时间30-60秒。测试其2v静电比容为60-70μF/cm²，阳极氧化后的0v静电容量衰减率为5-10％。

实施例2

本发明使用的电子铝箔为22微米的硬质光箔，Al％(质量百分含量)≥99.8％，Cu％＜0.003％。电子铝箔经交流电腐蚀后其0v静电容量为150-180μF/cm²。对上述负极箔进行阳极氧化处理，其工艺流程为：初级阳极氧化→去离子水洗→阳极氧化膜定型处理→阳极氧化膜修补→去离子水洗→安定化处理。初级氧化处理溶液为10-15％的己二酸铵与微量的丁二酸添加剂的混合溶液，于80-90℃处理30-60秒，阳极氧化电压为1-4v；以300-400℃对阳极氧化膜进行定型处理，处理时间为15-30秒；氧化膜的修补过程是以纯己二酸铵的水体系，温度为80-90℃，施加1-4v的氧化电压，处理时间为30-60秒；安定化溶液为5.0％-10％磷酸盐与己二酸铵的混合溶液，温度为80-90℃，施加1-4V的阳极氧化电压，处理时间为30-60秒。负极腐蚀箔经过上述阳极氧化工艺处理后，2v静电容量可达80-90μF/cm²，阳极氧化后0v静电容量不衰减。