[发明专利]一种采用阴离子聚合聚酰胺作为环氧树脂固化剂的方法无效
申请号: | 200610119502.1 | 申请日: | 2006-12-12 |
公开(公告)号: | CN101200540A | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 龚颖;杨桂生 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/18 | 分类号: | C08G69/18;C08G69/40;C08G59/44 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201109*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 阴离子 聚合 聚酰胺 作为 环氧树脂 固化剂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及环氧树脂固化改性技术领域,尤其涉及采用阴离子聚合聚酰胺作为环氧树脂固化剂的方法。
背景技术
环氧树脂经过交联固化后形成三维、不溶不熔的网络结构,具有高强度、低收缩率、好的耐化学性及粘结性等性能。但固化后的环氧树脂冲击性能低,为改善其韧性,许多添加橡胶类聚合物的环氧树脂体系得到应用。此外多种热塑性聚合物对环氧树脂的增韧也引起了注意,其中包括聚酰胺类聚合物。聚酰胺在作为环氧固化剂时,二者的合金具有好的韧性、耐腐蚀性和低的毒性,但这类固化剂有低的热性能、高粘度、差的外观颜色等缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低粘度,而且能够改善环氧树脂体系的抗冲击性能的采用阴离子聚合聚酰胺作为环氧树脂固化剂的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种采用阴离子聚合聚酰胺作为环氧树脂固化剂的方法,其特征在于,该方法利用酰胺基团与环氧基团的开环反应,在内酰胺单体的阴离子聚合过程中加入环氧树脂,经过充分搅拌混合,在一定温度下使得阴离子聚合反应与环氧树脂的固化反应同时进行,最终得到二者的反应合金。
所述的方法是将内酰胺单体熔融,加入催化剂并在120~160℃下真空蒸馏除去水分,然后加入已在60~100℃真空烘箱中去除水分的环氧树脂,在氮气保护下充分搅拌后,加入活化剂,浇铸到120~160℃的模具中,固化反应完全后,得到尼龙/环氧树脂的反应合金。
所述的内酰胺单体包括丁内酰胺、戊内酰胺、己内酰胺、庚内酰胺、辛内酰胺、壬内酰胺、癸内酰胺、十一内酰胺或十二内酰胺的一种或几种。
所述的催化剂包括金属钠、氢化钠、醇钠、氢氧化钠或碳酸钠的一种或几种。
所述的环氧树脂为E-51环氧树脂。
所述的活化剂包括酰氯、酸酐、异氰酸酯或二氧化碳的一种或几种。
阴离子聚合聚酰胺反应条件要求低、反应体系粘度低且反应快速,利用增长链上的酰胺基团与环氧基团的开环反应,能迅速使环氧树脂形成三维交联网状结构,从而使该合金体系适用于反应注射工艺。
与现有技术相比,本发明利用酰胺基团与环氧基团的开环反应,在内酰胺单体的阴离子聚合过程中加入环氧树脂,经过充分搅拌混合,在一定温度下使得阴离子聚合反应与环氧树脂的固化反应同时进行,最终得到二者的反应合金,所得固化剂粘度低,而且能够改善环氧树脂体系的抗冲击性能的。
具体实施方式
以下结合具体实施例来说明本发明所涉及的方法和工艺。
实施例1
环氧树脂与己内酰胺单体阴离子聚合增长链的固化反应过程,将己内酰胺单体熔融,加入催化剂氢氧化钠并在140℃下真空蒸馏除去水分,然后加入已在80℃真空烘箱中去除水分的E-51环氧树脂,在氮气保护下充分搅拌后,加入活化剂2,4-甲苯二异氰酸酯,浇铸到140℃的模具中,固化反应完全后,得到尼龙6/环氧树脂的反应合金。
实施例2
环氧树脂与十二内酰胺单体阴离子聚合增长链的固化反应过程,将十二内酰胺单体熔融,加入催化剂金属钠并在160℃下真空蒸馏除去水分,然后加入已在100℃真空烘箱中去除水分的E-51环氧树脂,在氮气保护下充分搅拌后,加入活化剂酰氯,浇铸到160℃的模具中,固化反应完全后,得到尼龙12/环氧树脂的反应合金。
实施例3
环氧树脂与丁内酰胺单体阴离子聚合增长链的固化反应过程,将丁内酰胺单体熔融,加入催化剂氢化钠并在120℃下真空蒸馏除去水分,然后加入已在60℃真空烘箱中去除水分的E-51环氧树脂,在氮气保护下充分搅拌后,加入活化剂异氰酸酯,浇铸到120℃的模具中,固化反应完全后,得到尼龙4/环氧树脂的反应合金。
以下为环氧树脂与己内酰胺单体阴离子聚合增长链的固化反应过程:
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