[发明专利]小球形Pd催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种小球形Pd催化剂的制备方法，其特征在于其步骤包括：

(1)、将大孔型成品硅胶小球真空干燥后放入由C.P级冰醋酸和C.P级醋酸铵以及纯水组成的缓冲溶液中作扩孔处理，在氮气不断鼓泡下，保持温度43-47℃，经65-75小时后，经去离子水洗涤至中性，再滤出硅胶小球，真空干燥；

(2)、将干燥后的硅胶小球浸没于二氯化钯-盐酸溶液中，在常温、常压下放置65-75小时，每小时搅拌一次，滤出小球；

(3)、将滤出的小球放入1.0-1.2重量％浓度的氨水中，氨水中添加冰块，氨水溶液与小球的体积比为8-12∶1，再滴加浓氨水至PH等于9，在常温常压下慢速搅拌65-75小时，滤出小球，放入烘箱中干燥，干燥温度为50--102℃，在102℃恒温65-75小时；

(4)将小球放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为500--600℃，恒温3--4小时后，自然冷却即得小球形Pd催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中冰醋酸和醋酸铵组成的缓冲溶液的PH值等于4.9-5.1，扩孔缓冲溶液和硅胶小球的体积比为1.87-2.00∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的二氯化钯-盐酸溶液由C.P级浓盐酸和C.P级二氯化钯混配而成，浓盐酸与二氯化钯的重量比为15-20∶1，二氯化钯完全溶解后，再用2M浓度的盐酸稀释至100-300∶1重量比。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所得到的小球形Pd催化剂的理化指标为：

物理常数

Pd的重量％：0.1-0.3

比表面积：160-190m²/g，

孔体积：0.546-0.560cm³/g，

最可机孔径D：112.5-118.5A，

粒径：4.5-5.8mm，

内压强度：平均值≥6kg/颗。