[发明专利]十二烷基磺酸钠调控合成具有介孔孔道的二氧化硅空心球的方法无效
申请号: | 200610112902.X | 申请日: | 2006-09-11 |
公开(公告)号: | CN101143724A | 公开(公告)日: | 2008-03-19 |
发明(设计)人: | 刘会洲;羊彬;郭晨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113;C04B38/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十二 烷基 磺酸钠 调控 合成 具有 孔道 二氧化硅 空心球 方法 | ||
1.一种十二烷基磺酸钠调控合成具有介孔孔道的二氧化硅空心球的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1).在容器中,将非离子表面活性剂嵌段共聚物溶于去离子水中,配成水溶液;
(2).将步骤(1)得到的嵌段共聚物水溶液,用去离子水及酸调节溶液的浓度及酸的浓度,使嵌段共聚物溶液的浓度为2wt%~10wt%,酸的浓度为0.01M~2M;并在30~50℃水浴中搅拌,然后以嵌段共聚物1g为基准,依次加入十二烷基磺酸钠0.05~0.2g和氟化钠0.1~0.3g;充分搅拌后,加入正硅酸乙酯2~5g,此混合溶液在水浴中搅拌;
(3).将步骤(2)得到的产物在90~120℃下进行水热,所得白色沉淀物过滤,水洗,并在烘箱中干燥;
(4).将步骤(3)得到的产物在高温的空气气氛下煅烧除去模板剂,得到具有介孔孔道的二氧化硅空心球材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(1)的嵌段共聚物水溶液的浓度为15~20wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的高温是400~600℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的煅烧时间是5~8小时。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:所述的高温的升温速率为2~4℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(3)在90~120℃下水热20~24小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的嵌段共聚物选自(聚环氧乙烷)30-(聚环氧丙烷)70-(聚环氧乙烷)30、(聚环氧乙烷)17-(聚环氧丙烷)60-(聚环氧乙烷)17、(聚环氧乙烷)37-(聚环氧丙烷)58-(聚环氧乙烷)37或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的具有介孔孔道的二氧化硅空心球的球壁具有介孔孔道,所述的空心球粒径在100~5000nm范围内可控,壁厚可在10~50nm内可调。
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