[发明专利]一种制备氟化铝、无水硫酸镁、氟化钠的方法有效

申请号：	200610106972.4	申请日：	2006-09-01
公开（公告）号：	CN101134589A	公开（公告）日：	2008-03-05
发明（设计）人：	李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;闫春生;刘海霞;范晓磊	申请（专利权）人：	多氟多化工股份有限公司
主分类号：	C01F7/50	分类号：	C01F7/50;C01F5/40;C01D3/02;C01B33/113
代理公司：	郑州联科专利事务所	代理人：	陈浩
地址：	454191河***	国省代码：	河南;41
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摘要：
搜索关键词：	一种制备氟化无水硫酸镁氟化钠方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种制备氟化铝、无水硫酸镁、氟化钠的方法，尤其涉及一种以氟硅酸钠、氧化镁及氢氧化铝为原料制备氟化铝、无水硫酸镁、氟化钠的方法。

背景技术

氟化铝在电解铝生产中作为助剂，用于降低电解质的熔点、提高电解质的导电率。其传统的生产工艺为氢氟酸——干法工艺以及氢氟酸——湿法工艺。氢氟酸——干法工艺的原料为氟化氢和氢氧化铝，其生产工艺为包括对氢氧化铝进行预处理除去结晶水，然后以粉状氢氧化铝与氟化氢气体在500-600℃的温度下充分混合反应，在反应器底部生成三氟化铝，将三氟化铝送入转鼓冷却得成品；氢氟酸——湿法工艺的原料为氢氟酸和氢氧化铝，生产工艺为氢氟酸和氢氧化铝料浆反应、结晶，得三水氟化铝，再经干燥脱水，制得氟化铝产品。上述生产工艺原料价格高，生产成本高。

无水、一水、七水硫酸镁和硫酸镁钾均可作为硫镁肥料使用。由于硫镁肥(包括硫镁钾肥)在资源、肥效、经济性、同时又能提供硫镁两种养分等很多方面的特点，自1990年以来在农业上获得广泛应用。传统方法为硫酸和菱苦土反应制得一水硫酸镁，在经两段煅烧制得无水硫酸镁，生产工艺较为复杂。

氟化钠，分子式为NaF，用于沸腾钢的制造，以及饮用水的氟化，杀虫剂，轻金属冶炼精炼及作保护层，还可用作钢和其它金属的清洗液，钎焊焊剂及熔剂，陶瓷、玻璃及搪瓷的熔剂和遮光剂，以及制革工业中的生皮和表皮处理，木材防腐，胶合剂防腐。传统氟化钠的生产工艺是以氟硅酸钠和纯碱为原料，将氟硅酸钠和纯碱在水相中反应，生成氟化钠和二氧化硅的混合物料浆，根据重力沉降分离两者，得到氟化钠产品，以纯碱为原料生产成本较高。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备氟化铝、无水硫酸镁、氟化钠的方法，以降低生产成本，简化生产工艺。

为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种制备氟化铝、无水硫酸镁、氟化钠的方法，以氟硅酸钠、氧化镁、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：

(1)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体产品和四氟化硅气体；

(2)四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得的10～40％的氟硅酸溶液去制备氟硅酸镁，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；

(3)将10～40％的氟硅酸溶液与氧化镁反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶得到六水氟硅酸镁；

(4)将六水氟硅酸镁在100～500℃分解1～5小时，生成氟化镁固体和四氟化硅气体、水汽；

(5)将四氟化硅气体及水汽用水吸收并水解，过滤并制得浓度为10～40％的氟硅酸溶液返回去制备氟硅酸镁，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；

(6)将步骤(4)生成的氟化镁与98％以上硫酸在150-300℃的温度下反应2-5个小时，生产的气体经冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体为无水硫酸镁产品。

(7)无水氢氟酸升温气化后与氢氧化铝固体按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在500-600℃，反应生成了固体产品氟化铝。

所述的氧化镁为固体或浓度为10～30％的料浆。

本发明的反应式为：