[发明专利]饲料级粉状添加剂品质近红外光谱监控方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料用粉状添加剂的近红外光谱的检测方法，特别涉及对饲料用粉状添加剂的品质稳定性控制和含量的测定。

背景技术

近红外光谱主要是有机分子的倍频与合频吸收光谱，本谱区也能够得到分子的结构、组成、状态的信息。有机物近红外光谱主要包括C-N、N-H、O-H等含氢基团的倍频与合频吸收带。这些含氢基团的吸收频率特征性强，受分子内外环境的影响小，而且在近红外谱区比中红外谱区的样品光谱特性更稳定，更适合于背景比较复杂的有机物质的定性及定量分析。

由于利用近红外技术对样品进行检测，具有无需样品制备、可实现非破坏性检测、检测速度快等特点使近红外技术目前广泛的被应用于饲料中各种化学物质含量的定量分析。但利用近红外光谱方法对饲料添加剂同时进行定性和定量分析还从未见过类似报道。而针对目前添加剂市场掺假、以次充好等现象普遍存在，定性分析对饲料添加剂的检测来说也变得越来越重要。本发明主要是利用近红外漫反射技术建立饲料用粉状添加剂的近红外特征指纹图谱库，从而全面地反映饲用粉状添加剂包括不同的载体在内的各种特征信息的图谱，进而进行粉状添加剂的鉴别和质量控制。因此对于饲用粉状添加剂的质量控制具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够同时对饲料级粉状添加剂产品进行定性及定量分析的近红外光谱法，即提供一种在对各种不同含量，不同规格的饲用粉状添加剂进行真假鉴别同时对其含量进行检测的方法。

本发明的另一目的是克服现有检测技术必须将粉状添加剂加水溶解后方可进行检测的弊端，直接可以对粉状添加剂的粉末样品进行检测，这样不但可以缩短检测时间，而且可以减少中间处理过程带来的误差，减少检测费用。

本发明的目的主要是通过以下步骤来实现的，它是利用一台具有特定波段的、高灵敏度检测器的近红外分析仪，对一大批具有代表性的、经过精密检测合格的粉状添加剂进行光谱收集后，经过专业的化学计量软件的处理得到同时具有定性和定量功能的检测模型，利用预装了该模型的近红外分析仪对未知样品进行检测时，我们就可以在判定粉状添加剂样品真假的同时测定其粉状添加剂的真实含量。

本发明所述近红外分析仪的特定波段为950～1650nm，这个波段包含了样品有机基团的一级～三级倍频的信息，即包含大量的样品综合信息。

本发明所述近红外分析仪具有完善的化学计量软件；所述化学计量软件必须能同时具备定性和定量分析功能；

本发明所述高灵敏度的检测器的元件需为在近红外区光谱响应效果最好的铟镓砷材质，并在通过电学或液氮等制冷方式消除热噪音的条件下工作，以保证检测信号的高信噪比；

本发明所述检测模型的获得，是通过专业的数据预处理、光谱预处理(如：附加散射校正法MSC，变量标准化SNV，导数法)等各种预处理法方法处理后，找到样品的特征吸收谱段，并利用偏最小二乘法1(PLS1)、偏最小二乘法2(PLS2)等方法准确给出预测方程；

本发明所述检测模型能够分辨未知样品的光谱图与建立检测模型的光谱数据集之间的细微差别。在检测有问题的样品时，光谱图差别超出界定范围情况下能够及时报警，通知检测人员检测样品与合格样品之间的差异，即对掺假或假冒样品报警；在检测正常未知样品时，检测模型根据所测得的近红外光谱进行分析并给出样品的粉状添加剂有效成分的真实含量；

本发明的另一目的是这样实现的，它是利用一台采用敞开式检测方式，具有大的漫反射检测面积的近红外分析仪，对一大批具有代表性的、经过精密检测合格的未经过任何预处理的粉状添加剂样品进行光谱分析后，经过专业的化学计量软件的处理得到检测模型，利用预装了该模型的近红外分析仪对未知样品进行检测时，我们就可以无需任何前处理对粉状样品进行直接检测，测定粉状添加剂的有效成分真实含量。

本发明所述敞开式检测方式是指：在样品与检测光路中间没有任何介质(如多数非敞开式检测的近红外样品盒都带有石英或玻璃介质)，这样可以最大限度的避免传递介质给检测带来的误差。

本发明所述近红外分析仪能够接受漫反射的光谱信号；所述高灵敏度的检测器必须能够分辨粉状样品的细微含量差别(因为许多添加剂都是以极低含量附着在载体上面，因此高灵敏度的检测器是对粉状添加剂检测所必须的)。

本发明所述近红外分析仪必须有大的检测面积，在检测过程中检测盘可以旋转，这样使近红外分析仪能够多角度大面积的收集产品的反射信息，在最大限度上消除产品不均匀给检测结果带来的误差。

具体实施方式