[发明专利]一种制备硫化物嵌入二氧化钛线管材中的新方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种制备硫化物嵌入二氧化钛(TiO₂)·线管材中的新方法，属于制备复合相线管材的技术领域。

(二)背景技术

在光电转换或光催化领域，TiO₂是非常有用的材料(O.Carp，C.L.Huisman，A.Reller，Progress in Solid State Chemistry，2004，32，33)，但是，在利用可见光方面其效果并不好(张美红，丁士文，等人，中国科学B辑化学2005，35(3)：206)，因此，人们希望通过离子掺杂或与其它材料复合改善此性能(程萍，顾明元，金燕苹，TiO₂光催化可见光化研究进展，化学进展，2005，17(1)：8)。其中，硫化物与TiO₂复合被认为是可以显著提高光电转换或光催化效率的方法(B.B.Kale，J.O.Baeg，S.M.Lee，et al.，Adv.Funct.Mater.，2006，16，1349)。但是，这种复合相材料中的硫化物不耐酸碱。因此我们必须另辟途径想出新的方法来解决这一技术难题。

(三)发明内容

本发明的目的是采用全新的、简单而方便的制备方法，合成出充分利用可见光的耐酸碱的硫化物和TiO₂复合相线管材。具体地说，是指首先通过直接离子交换制得含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材，然后，在反应釜中加入可溶于水的含硫化合物水溶液和所制得的含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材，加热至60～240℃，并保持在该温度下反应4～40小时，就可制得硫化物嵌入TiO₂线管材中的复合材料，其具体的方法就是利用具有很好的光电转换或光催化TiO₂线管材，将半导体硫化物嵌入其中，制得既耐酸碱，又不易氧化的TiO₂复合相线管材。为了制备硫化物嵌入二氧化钛线管材，首先需要简单地直接将可溶于水的金属盐与层状钛酸盐线管材(该层状钛酸盐线管材制备方法见参考文献：Ji T H，Tang M Y.Liu G R and QiX Y，Adv.Mater.Res.2006，11-12，603)在室温-240℃进行混合2～30小时，制得含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材，再使用这种含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材和可溶于水的含硫化合物水溶液的混合物，在60～240℃下进行反应。

本发明的一种采用的通过直接离子交换所制备的含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材与可溶于水的含硫化合物水溶液的混合物，是使用反应釜进行制备，其步骤为：

称取适量的层状钛酸盐线管材，将其与溶于水的金属盐水溶液混合，并进行离子交换，首先制得含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材，然后，将含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材放入反应釜中，加入已溶于水中的含硫化合物水溶液(提供硫源)，加热至60～240℃并保持该温度条件下进行反应4～40小时，最后制得硫化物嵌入TiO₂线管材中的复合相材料。

所述的采用反应釜的简单制备方法，是指制备硫化物嵌入TiO₂线管材中的复合相材料的方法。

所述的使用一定的反应温度(60℃～240℃)和反应时间(4～40小时)，是为了在生成硫化物嵌入层状钛酸盐线管材中的同时，层状钛酸盐转变成TiO₂线管材。

其中，制备含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材的方法为：使用可溶水的金属盐水溶液直接与层状钛酸盐线管材混合，在室温～240℃和2～30小时的条件下进行离子交换。

其中，所述的将可溶于水的含硫化合物水溶液和所制得的含所交换金属离子的层状钛酸盐线管材进行混合，并加热是在反应釜中进行。

其中，往反应釜中加入的含硫化合物是可溶水的。

其中，所述的可溶水的含硫化合物有硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠或硫氰化钠等。

其中，所嵌入的硫化物，其特征在于：该硫化物是不溶水的半导体材料。

其中，所嵌入的硫化物，其特征在于：该硫化物是嵌入TiO₂线管材中的。

其中，进行离子交换时，溶于水的金属盐与层状钛酸盐直接混合，不需再加其它物质。