[发明专利]一种低温增粘、增亮树脂的制备方法

说明书

(一)、技术领域

本发明涉及一种低温情况下提高橡胶粘性、提高橡胶制品亮度的一种树脂制备方法，属于石油化工技术领域。

(二)、技术背景

传统的石油树脂的制备要用阳离子催化剂聚合，如CN1039575(液体三氯化铝用于C9石油树脂的聚合)。以前发明的主要原料为富含环戊二烯和双环戊二烯的C9芳烃(简称C9芳烃富含环戊二烯馏份)，加入抗氧化剂(如：对苯二酚)，抗凝胶剂(如：低亚硫酸钠)，助聚剂(如：过氧化苯甲酰)，在二氧化碳气保护下制得石油树脂。加入特别添加剂增亮聚酮树脂，可制得增亮复合树脂；加入特别添加剂松香及辛基酚树脂，制得增粘复合树脂，应用于橡胶工业，上述方法制得的复合树脂属常温条件下的，本发明是一种低温情况下树脂制备方法。

(三)、发明内容

本发明是一种低温情况下提高橡胶粘性、提高橡胶制品亮度的一种树脂制备方法。主要原料及生产工艺：苯乙烯及环戊二烯加聚酮或马来酸酐改性松香及酚醛混合树脂可制得-5℃仍使得丁基橡胶类有很好的初粘性和互粘性，并能提高橡胶表面亮度，可制得中空密封胶条树脂，汽车玻璃密封条粘合树脂，低温粘结沥青树脂等。本发明方法制备树脂分子量控制容易，解决分子量控制问题，合成树脂稳定，扩大了产品的应用领域。

低温增粘、增亮树脂的制备方法，包括如下组分，均为重量百分比。

磷酸三甲酯    1～5％

环戊二烯      12～20％

2.6.4对苯二酚 0.5～2％

二氧化碳气体  0.5～1％

助聚剂        0～20％

催化剂“LAL” 0.2～1.0％

苯乙烯        余量

步骤如下：

(1)环戊二烯与2.6.4对苯二酚、助聚剂苯乙烯混合搅拌，在-10～20℃的温度下搅拌2～2.5小时。

(2)将混合搅拌均匀的上述液充入保护气体，按比例加入催化剂“LAL”，温度在-10℃以下反应24小时。

(3)反应后的液体加入磷酸三甲酯，反应3～4小时终止反应。

(4)终止反应的粘稠液体加入聚酮树脂，在充入二氧化碳保护气的条件下180～220℃搅拌10～15小时，除去轻质油，得低温增粘、增亮树脂。

(四)具体实施方式

实施例一：如下组分均为重量百分比。

磷酸三甲酯       3％

环戊二烯         15％

2.6.4对苯二酚    1.2％

二氧化碳气体     0.6％

助聚剂           5％

催化剂“LAL”    0.3％

苯乙烯           余量

制备方法如下：

(1)环戊二烯与2.6.4对苯二酚、助聚剂苯乙烯混合搅拌，在10℃的温度下搅拌2小时。

(2)将混合搅拌均匀的上述液充入保护气体，按比例加入催化剂“LAL”，温度在-10℃以下反应24小时。

(3)反应后的液体加入磷酸三甲酯，反应3～4小时，加入聚酮树脂，在充入二氧化碳保护气的条件下180～220℃搅拌15小时，除去轻质油，得低温增粘、增亮树脂。

实施例二：如下组分均为重量百分比。

磷酸三甲酯      2％

环戊二烯        20％

2.6.4对苯二酚   2％

二氧化碳气体    0.7％

助聚剂          3％

催化剂“LAL”   0.5％

苯乙烯          余量

制备方法如下：

(1)环戊二烯与2.6.4对苯二酚、助聚剂苯乙烯混合搅拌，在-5℃的温度下搅拌2.5小时。

(2)将混合搅拌均匀的上述液充入保护气体，按比例加入催化剂“LAL”，温度在-10℃以下反应24小时。

(3)反应后的液体加入磷酸三甲酯，反应4小时，加入聚酮树脂，在充入二氧化碳保护气的条件下180℃搅拌15小时，除去轻质油，得低温增粘、增亮树脂。