[发明专利]一种催化剂的制造方法

说明书

技术领域

发明涉及一种催化剂的制造方法，特别是一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法。

背景技术

目前，制造氢-水(液)氢同位素交换催化剂的方法主要有三种。一种方法是先制备铂炭粉，再将其按一定比例与聚四氟乙烯粉机械混合，压膜成型。其中聚四氟乙烯既作为增水剂，又起到粘接剂的作用。这种制造方法的优点是工艺简单，缺点是催化剂性能较低。另一种方法是将金属活性成分直接沉积在疏水有机聚合物(如聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)上，此种方法制备的疏水催化剂活性较高，耐辐射性能较好，但稳定性差。第三种方法是先将活性成分铂分散在载体(如活性炭、二氧化硅)上，再将四氟乙烯单体辐照聚合成膜，沉积在Pt-C上，此种方法工艺复杂，催化剂成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法，通过该方法制取的催化剂活性高、稳定性好。

本发明的目的是这样实现的：一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法，其特征在于：

(1)、制备高分子多孔树脂球

(a)在水中加入聚乙烯醇，水与聚乙烯醇的比例(重量比)为1∶0.001～0.002，将其搅拌加热至45℃-55℃，时间1-2小时，混合后得到水相；

(b)在甲苯中加入偶氮二异丁腈，溶解后再加入二氯乙烷和二乙烯苯，甲苯与偶氮二异丁腈、二氯乙烷、二乙烯苯比例(重量比)为1∶0.012～0.013∶1.4～1.6∶0.9～1.1，搅拌使其充分混合，作为有机相；

(c)控制水相温度45℃-55℃，在转数为100-200转/分钟搅拌下，将有机相于水面下缓慢加料；

(d)加料完毕后，在1-2小时时间内将温度加热至60℃-80℃，恒温聚合10-14小时后，再将温度升至80℃-90℃，时间1-3小时，赶出致孔剂甲苯、二氯乙烷，然后用不超过加热温度的热水洗去聚乙烯醇，再用丙酮浸泡20-30小时，高分子多孔树脂放置20-30小时后，再用丙酮淋洗至无致孔剂为止，经过烘干、过筛，得到高分子多孔树脂球，球径即粒度要求20目～40目；

(2)、制备催化剂

将高分子多孔树脂球加入到氯铂酸乙醇溶液中，两者之间的比例(重量比)为0.2～0.4∶1，浸泡20-30小时后，在68℃-72℃条件下加热烘干，时间1～2小时，再将温度升到200-250℃，用氢气还原1.5-3小时，然后在氮气保护下冷却至室温，得到催化剂。

本发明的特点是：1、工艺重复性好，不同批次制造的催化剂性能稳定，交换效果一致；2、用本方法制造的催化剂活性高，在氢-水(液)催化交换反应中单次交换率达到40％-60％，比现有技术提高25％；3、催化剂抗β辐照性强，在含氚重水中浸泡3个月，其放射性体积活度为1.85×10¹¹Bq/L(5Ci/L)，催化剂微粒表面的β辐射吸收计量为1×10⁴Gy量级，通过对比试验结果表明，β辐照对催化剂的活性基本上无影响；4、催化剂适用范围广，既适用于轻水堆的含氚轻水提取纯氚，又适用于重水堆的含氚重水提取纯氚，也可用于核动力反应堆的液体放射性流出物(核废料)提取纯氚，还可用于氢-水(液)双温交换法生产重水。

具体实施方式

实施例1

1.制备高分子多孔树脂球

①水相

在蒸馏瓶中加入1000ml水，然后再加1.0g聚乙烯醇，搅拌下加热，温度为55℃，时间1小时，使聚乙烯醇溶解。

②有机相

在烧杯中加入80g甲苯，然后加入0.96g偶氮二异丁腈，使引发剂溶解，再加入112g二氯乙烷和72g二乙烯苯，搅拌使有机相充分混合。

③加料

控制水相温度50℃，在转数为120转/分钟搅拌下，有机相于水面下缓慢加料，4分钟内加料完毕。

④聚合

加料完成后，升温，由50℃加热至70℃，缓慢升温，时间约1.5小时，保持70℃条件下，聚合14小时。然后将温度升至80℃，时间3小时，以赶出致孔剂。接着用不超过加热温度的热水洗去聚乙烯醇，然后用丙酮浸泡20小时。取出高分子多孔树脂并放置30小时，再用丙酮淋洗至无致孔剂为止，烘干、过筛，即得到不同规格的高分子树脂多孔球体。

2.催化剂制备