[发明专利]一种肼分解催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于肼分解反应的催化剂，具体地说是一种以Ir为活性组分的担载型Ir-C催化剂。

背景技术

肼在常温下是一种稳定的化学物质，250℃左右可发生热分解反应。在催化剂作用下可在较低温度下发生分解反应，产生大量的高温高压的气体，这种高能气体主要用于卫星的姿控推进系统和辅助系统中卫星的调速，入轨，定点和姿态控制。由于肼分解推进系统在各种压力下都具有良好的催化分解特性，因而还可用作应急动力装置的能源，探空气球，沉船或潜艇的浮力装置等。

目前，商业上所用的肼分解催化剂依然是Shell公司开发成功的Shell 405催化剂(U.S.Pat.4,124,538)。该催化剂以Ir为活性组分，Al₂O₃为载体，通过浸渍、焙烧、还原许多复杂的步骤制备得到。与Al₂O₃载体相比，碳的空隙发达，微孔含量高，比表面积大，更利于活性组分的分布；而且碳的密度比氧化铝更小，更利于实现高床载。因此开发以碳为载体的肼分解催化剂在航天领域具有非常重要的意义。

溶胶-凝胶法(Sol-gel)最近被广泛用于制备各种催化材料，但是用于碳材料的制备相对较少。Pekala(U.S.Pat.4,873,218，U.S.Pat.4,997,804，U.S.Pat.5,081,163，U.S.Pat.5,086,085，U.S.Pat.5,476,878，U.S.Pat.5,556,892)首次通过多羟基苯和甲醛在碱催化作用下的缩聚合成了有机水凝胶。在此基础上，人们通过多年的研究在制备过程中加入不同的金属盐，例如：Pt，Rh，Cu，Co，Ni等合成了适应于不同反应需要的金属-碳凝胶，经陈化、高温炭化制得到了多种金属-碳催化剂。其中Pt-C，Rh-C催化剂在甲醇燃料电池反应中表现了良好的催化反应活性(U.S.Pat.6,809,060，U.S.Pat.6,548,202，U.S.Pat.6,613,809)。

到目前为止，还没有检索到采用该方法制备的铱-碳催化剂以及用于肼分解反应的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种肼分解催化剂及其制备方法，其以活性碳为载体，金属铱为活性组分。通过溶胶-凝胶法将Ir引入。催化剂比表面积高，且经高温炭化后金属Ir仍然具有很高的分散度。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

用下式表示：Ir-C，其中C为载体；活性组分为Ir。金属元素的担载量为(以金属占催化剂的重量百分比计)0.1-20％。

上述肼分解催化剂可采用溶胶-凝胶法制备，所使用的成胶有机物为间苯二酚和甲醛，元素铱以氯铱酸的形式在成胶时直接引入；成胶时各种物质的比例为：间苯二酚和甲醛的摩尔比为0.5，水与间苯二酚的摩尔比为2～7，Ir与间苯二酚的摩尔比为1～10。具体过程为，先将间苯二酚溶于一定量的去离子水中，然后向溶液中滴加一定量的氯铱酸，均匀搅拌10-60分钟后向混合溶液中加入37wt％的甲醛溶液；在溶胶凝固前将溶胶倒入各种形状的模具中，可以将催化剂制备成各种形状的整体式催化剂；成胶后将水凝胶于60-100℃下真空干燥、陈化3-10天，最后在惰性气氛下高温500-1000℃炭化3-7小时。炭化时所选惰性气氛为氮气时，氮气流量为50-100ml/min。

所述催化剂在室温下可以将肼完全分解。该催化剂具有很高的热稳定性，1000℃惰性气氛下处理5小时，金属Ir仍然有很高的分散度。

该催化剂易于制备，密度小，容易制成各种形状的整体催化剂，应用于肼分解反应有非常高的催化活性。

附图说明

图1为铱-碳催化剂的制备流程图；

图2为Ir-C催化剂-C氮气吸-脱附曲线和孔径分布图；

图3为Ir-C干凝胶经高温碳化后得到的Ir-C催化剂的XRD图；

图4为Ir-C干凝胶碳化后的IrC扫描、透射电镜图；

图5为催化剂肼分解活性测试。

具体实施方式

下面通过实施例更好地阐明本催化剂的制备和应用。

实施例1溶胶-凝胶法制备Ir-C催化剂