[发明专利]以重水为原料制取特高纯氘气的方法

说明书

技术领域本发明涉及一种利用重水生产特高纯氘气的生产方法。

背景技术以重水为原料制取氘气，传统方法是通过浓缩重水、蒸馏除碱、氘气制取等工艺方法获得。虽有一些改进措施，如采用低温浓缩重水、用高真空抽吸设备处理管道上的残留水膜、以及在干燥手套箱内装入重水和电解质碳酸钾等，依然没有解决氘气的纯度取决于重水纯度的问题，氘气的纯度始终低于重水纯度一个数量级，也就是说要稳定生产纯度为99.99％的氘气，重水的纯度必须始终达到99.999％以上，因此利用现有方法获得的重水很难满足生产特高纯氘气的要求。同时，已有的生产过程仍存在着影响氘气纯度的因素：如无隔膜电解槽的电解质是碳酸钾，电解后将槽液放出，借蒸馏把其中电解质除去，蒸馏除碱阶段是必不可少的，浓缩后的重水一定要通过加热、沸腾、蒸馏和冷凝等许多过程后重新凝结为重水，在这个过程中，一方面蒸发和挟带的损失过大，另一方面在如此温差变化大的设备与管道中负压操作，时常会影响重水的质量；在低温条件下电解，为了防止电解液结冻，必须大幅度提高碳酸钾的浓度，碳酸钾浓度提高后，其粘度成倍增长，电解液的流动性变得很差，分离氢同位素的分离系数降低，严重影响富集质量和速度；氘气发生器对氘气质量不能控制，氘气质量波动直接影响产品的合格率，造成浪费，大大提高成本。

发明内容本发明的目的在于提供一种以重水为原料制取特高纯氘气的生产方法，用该方法可获得浓度为99.99％-99.999％的特高纯氘气。

本发明提供了一种以重水为原料制取特高纯氘气的方法，采用低温双碱容方法制取氘气，包括下列步骤：

A、设备干燥处理，利用干燥的氮气置换设备与管道中的空气、水汽和水膜，然后抽真空，进一步去除内壁上的水汽薄膜；

B、配料，将重水和氢氧化钾按1∶0.01-0.03的比例送入混合罐，混合后的电解液再送入无隔膜电解槽里；

C、电解，电解液在-20℃～-10℃的温度条件下在无隔膜电解槽里进行减容电解，重水浓度达到99.99％时终止电解，电解产生的爆鸣气经冷凝和冷冻后回收利用；

D、电解，电解液经过滤后送入氧气分离器，再从氧气分离器送入隔膜电解槽，电解液温度在-10℃～-5℃的温度条件下再次进行减容电解，当氘气浓度达到99.99％时进行特高纯氘气生产；

E、装罐，合格的氘气经冷凝、冷冻、脱氧净化和干燥处理后，灌充至钢瓶。

隔膜电解槽产生的气液混合物经氧气分离器和氘气分离器分离，分离下来的电解液送入隔膜电解槽循环使用。

隔膜电解槽循环使用的电解液，其电解质达到35％-45％高浓度时，终止电解，送入无隔膜电解槽循环使用。

采用两台无隔膜电解槽，其中一台无隔膜电解槽进行配料、装料及进行碱容电解，另一台无隔膜电解槽将合格电解液放入已经倒空的隔膜电解槽的氧气分离器内，进行氘气生产。

本发明与现有技术相比具有如下特点：

1、采用氢氧化钾作为本发明的电解质，无隔膜电解槽与隔膜电解槽两个电解阶段均能使用，并且隔膜电解槽的浓电解液可返回无隔膜电解槽循环使用，同时还省去了蒸馏除碱生产过程，大大缩短流程，减少吸湿、漏损损失，保证了电解氘气的重水浓度与减容浓缩的重水浓度一致性，进而确保氘气质量。

2、对原料重水进行两级低温减容处理，无隔膜电解槽为一级低温减容，隔膜电解槽为二级低温减容。通过双级低温减容，生产纯度为99.99％的氘气，无隔膜电解槽浓缩重水的浓度不再达到99.999％以上，只要达到99.99％就可以了，这样大大提高了浓缩重水的收率。运用双级低温减容原料重水的消耗比单级低温减容降低16％左右，缩短电解时间33％左右，另外可以省掉复杂的干燥手套箱设备和一级高真空泵，只需设置一级普通的真空泵。

3、在隔膜电解槽与氧气、氘气分离器之间的电解液可以循环使用。电解液循环使电解过程中产生的氘气质量始终平稳均匀。由于电解液循环，能实现在线控制，可以根据用户的需求，生产多种规格的氘气产品，氘气纯度从99.9％到99.996％，甚至能生产99.999％纯度的氘气。这样，一方面大大提高了产品质量，另一方面节省大量投资(不消耗贵重金属-铂)和外汇(不引进固体电解质电解槽)。

4、本发明再生产过程中产生的副产品(氧气和爆鸣气)可以进行加工利用。

5、该发明简化了操作，节省投资，降低成本，单位产品的成本比现有技术降低10％以上，提高了产量。

附图说明图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式下面结合附图对本发明作进一步说明：