[发明专利]聚酰亚胺薄膜的制造工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种薄膜的加工工艺，尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜的加工工艺。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是美国六十年代初期开发的一种耐高温绝缘材料，在-200~400℃范围内，均具有优异的机械性能、介电性能、耐化学性能和耐辐射性能，目前已广泛应用于宇航、电机、运输工具、常规武器、车辆、仪表通讯、石油化工等工业部门，随着应用技术的开发，微电子和信息产业对聚酰亚胺薄膜有需求，特别是对用来作为柔性印刷电路板基材的超宽超厚聚酰亚胺薄膜有广泛的需求，传统生产工艺是采用铝箔法多次重复涂胶工艺，铝箔法又称浸渍法，是最早生产聚酰亚胺薄膜的方法之一，其主要设备有：溶剂高位槽、反应釜、树脂贮罐、立式上胶机、高温烘焙炉(也叫亚胺化炉)和剥离设备等。上胶机则是由胶槽、加热器(烘箱)、铝箔放卷装置和收卷装置所组成。其工艺过程为：首先将0.1mm厚的铝箔作为基材，通过胶槽，浸渍上原料树脂，再将粘有树脂的铝箔进入高温烘焙炉，对树脂进行高温脱水亚胺化反应，最后再剥离、切边、收卷即可制得聚酰亚胺薄膜。但该方法的工艺复杂、成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，且制成品绝缘性好的聚酰亚胺薄膜的制造工艺。

本发明的技术方案是：树脂合成是先将二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再加入4.4’-二氨基二苯醚，均匀搅拌，4.4’-二氨基二苯醚完全溶解后，用压缩空气将溶解釜内溶液经过过滤器压入反应釜中，搅拌3~4小时，搅拌中控制温度不超过80℃，搅拌中分九次加入均苯四甲酸二酐，前五次每次的加入量为余量的一半，时间间隔为25~35分钟，接着的三次每次加入量为余量的一半，时间间隔为5~15分钟，最后一次，将剩余均苯四甲酸二酐完全加入，与上次间隔时间为5~15分钟，树脂中二甲基乙酰胺、4.4’-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐的重量比为90~80∶4.78~9.57∶5.22~10.43。

本发明以4.4’-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、二甲基乙酰胺为原料，制得的聚酰亚胺薄膜柔软、强韧、透明、金琥珀色、无熔点、自熄，具有耐高温，在-200~400℃温度范围内均有优异的机械性能、介电性能、耐化学性、耐辐射性、耐磨、耐收缩等。可广泛应用于航空、航海、电子、机车牵引电机、原子能发电等领域内的耐高温电线电缆以及柔软印刷线路方面。

具体实施方式

实施例1

先将80份重量份的二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再加入4.78份重量份的4.4’-二氨基二苯醚，均匀搅拌，4.4’-二氨基二苯醚完全溶解后，用压缩空气将溶解釜内溶液经过过滤器压入反应釜中，搅拌3小时，搅拌中控制温度不超过80℃，搅拌中分九次加入5.22份重量份的均苯四甲酸二酐，前五次每次的加入量为余量的一半，时间间隔为25分钟，接着的三次每次加入量为余量的一半，时间间隔为5分钟，最后一次，将剩余均苯四甲酸二酐完全加入，与上次间隔时间为5分钟。

实施例2

先将85份重量份的二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再加入7.18份重量份的4.4’-二氨基二苯醚，均匀搅拌，4.4’-二氨基二苯醚完全溶解后，用压缩空气将溶解釜内溶液经过过滤器压入反应釜中，搅拌3.5小时，搅拌中控制温度不超过80℃，搅拌中分九次加入7.83份重量份的均苯四甲酸二酐，前五次每次的加入量为余量的一半，时间间隔为30分钟，接着的三次每次加入量为余量的一半，时间间隔为10分钟，最后一次，将剩余均苯四甲酸二酐完全加入，与上次间隔时间为10分钟。

实施例3

先将90份重量份的二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再加入9.57份重量份的4.4’-二氨基二苯醚，均匀搅拌，4.4’-二氨基二苯醚完全溶解后，用压缩空气将溶解釜内溶液经过过滤器压入反应釜中，搅拌4小时，搅拌中控制温度不超过80℃，搅拌中分九次加入10.43份重量份的均苯四甲酸二酐，前五次每次的加入量为余量的一半，时间间隔为35分钟，接着的三次每次加入量为余量的一半，时间间隔为15分钟，最后一次，将剩余均苯四甲酸二酐完全加入，与上次间隔时间为15分钟。