[发明专利]高纯砷的生产方法无效
| 申请号: | 200610039541.0 | 申请日: | 2006-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN101054168A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
| 发明(设计)人: | 张世才;杨华民 | 申请(专利权)人: | 张世才;杨华民 |
| 主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00 |
| 代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李海燕 |
| 地址: | 677500*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高纯 生产 方法 | ||
1、一种高纯砷的生产方法,其特征在于,采用以下步骤:
1)、按照1比1.5~4的重量比例将原料砷和原料铅在坩埚中加热,加热温度为330~550℃,至充分合成,冷却后制得铅砷合金;
2)、在装有上述合金的坩埚口部连接一锥形筒,将其置入真空罐,调整罐内压力至5~500Pa,对真空罐加热,真空罐对应坩埚部位加热温度为320~500℃,真空罐对应锥形筒部位加热温度为250~350℃,持续7.5~10小时,砷凝结在筒上部的侧壁上,制得纯度为99.999%的砷,在坩埚内制得铅砷合金;
3)、将上述的砷取出,置入一容器,该容器设进、出气口,往进气口输入氩气,排除容器中的空气,将容器加热至610~650℃,形成砷蒸气及微量杂质蒸气,再由进气口输入压力为0.04~0.05MPa、流量为0.5L/S的氢气,形成混合气体,容器的出气口连接一长石英反应管道A;
4)、上述混合气体进入长石英反应管道A,对石英反应管道A进行加热至温度为750~1100℃,气体通过石英反应管道A进入一与石英反应管道A连接的石英管B;
5)、对石英管B加热至温度为350~400℃,在石英管B内壁凝结纯度为99.99999%的α型砷,在石英管B后连接石英管C;
6)、石英管C不加热,石英管B内的气体继续通过石英管C,上述气体中余留的砷蒸气在石英管C内壁凝结,形成β、γ型砷;
7)、石英管C后连接一排气管,排出尾气;
8)、最后,尾气通入熔碱,处理,排放。
2、根据权利要求1所述的一种高纯砷的生产方法,其特征在于,所述的坩埚在加热时密封,并转动。
3、根据权利要求1所述的一种高纯砷的生产方法,其特征在于,所述的容器的材质为石英。
4、根据权利要求1所述的一种高纯砷的生产方法,其特征在于,所述的石英反应管A内交错设置石英隔板。
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