[发明专利]六钛酸钾晶须的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种无机盐晶须的制造方法，特别涉及六钛酸钾晶须的制造方法。

背景技术

现有技术中，中国专利申请01134183.1号公开了一种生产六钛酸钾晶须的方法，其工艺是，将钛源和钾源按比例混合，烧结使其成熔融体；使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却，骤冷的同时熔融体被两辊筒挤压成薄片；分散处理，制成悬浮液；对悬浮液进行分离，使其成为粉末状；干燥；高温重结晶烧结，使其成为分散的针状结晶体；二次分散处理，加热，用离心机脱水，并用纯水洗涤至无阴离子为止；二次干燥。

这种六钛酸钾晶须合成方法的缺点是：

1、已有技术之所以要分为二步法合成六钛酸钾晶须，是因为该工艺采用的是单独的洗涤工艺。

2、这种合成方法的洗涤工艺中采用的是纯水对粉状物进行洗涤，纯水是去除阴离子和阳离子的水，其工艺上要分三个交换柱进行交换：阳离子交换柱、阴离子交换柱和混和离子交换柱。使用纯水洗涤的成本较高，工艺上也复杂。

3骤冷工艺中，将二钛酸钾熔融体变成了薄片状。针状二钛酸钾晶体之间容易形成非针状二钛酸钾粉末，而在二钛酸钾晶体的表面则不能形成。薄片状的表面积较小，相对说来，非针状二钛酸钾颗粒的数量也较多。此外，薄片状二钛酸钾因为厚度超过1mm，在水中分散和过滤机操作时，容易将较长的二钛酸钾晶须折断，影响六钛酸钾晶须的均匀性。

4分散处理工艺中，使用硫酸，其作用是中和。如果不严格控制溶液的pH值，则在pH值大于等于12时，造成钾离子的不足量溶出，产品中有四钛酸钾形成，影响了产品的质量，纯度也不高。

5洗涤工艺中，作为专门的洗涤步骤，无疑是增加了工艺过程，显著增大了成本。六钛酸钾晶须的二次分散洗涤操作和过滤操作，使六钛酸钾晶须的折断量进一步增大，也影响了产品的均匀性。

发明内容

六钛酸钾晶须的化学性能比较稳定，机械强度良好，作为增强材料和摩擦材料，用途很广，尤其以低的导热系数、高的红外线反射率和高温下的吸音性能而备受重视，是十分优良的隔热耐火材料。

本发明使用熔融法，旨在改善上述已有熔融法的一些缺陷，将二步法通过化学方式变成一步法，在提高该方法的收率的同时，提高六钛酸钾的品质，并进一步降低六钛酸钾晶须的合成成本。

本发明提供一种新的六钛酸钾晶须的工艺合成方法。

六钛酸钾晶须的合成路线

(1)将含钛原料和含钾原料按照Ti0₂：K₂O＝1.9～2.0摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的1～5％称量，将称量好的原料倒在一起混和均匀；因是熔融法，对原料混合要求不是很高，只要简单地混匀即可；

(2)将上述混合均匀的原料进入到900～1300℃的高温炉中，停留30～90分钟，使原料混和物成为熔融体；

(3)将上述熔融体取出，在高速运转的专用骤冷机上骤冷，使其分散成颗粒均匀的直径小于1mm的细小粉末；此时形成的是二钛酸钾晶须团；非针状二钛酸钾颗粒是在二钛酸钾晶须之间形成的，表面不会生成，细小的二钛酸钾晶须团，大大增加了表面积，显著减少非针状颗粒的量，使针状二钛酸钾晶须的量也显著增多；

(4)将上述细小粉末按固液比1∶15至1∶5的比例，进入到90～99℃热水反应器中，用液体流量计加入浓度为1～15％的硫酸，控制溶液的酸度，使溶液的pH值在10～12之间，以此手段来控制钾离子溶出量，反应90～360分钟；反应过程中使用硫酸，中和过量的碱，此放热反应提供的能量，使二钛酸钾晶须团更容易分散成单根的晶须；

(5)将上述反应器中的溶液进入到过滤机，进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；

(6)将上述固体部分用1～4℃的去阳离子水洗涤，洗尽硫酸根离子(SO₄^2-)，用1％氯化钡溶液检验无混浊后，从过滤机里卸出；洗涤水返回到反应器中循环使用；

(7)将上述过滤机里卸出的湿料干燥，脱去表面水；

(8)将上述脱去表面水的物料，进入隧道窑，在600～1000℃下停留90～360分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。

含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿等中的一种或两种的混合。

含钾原料是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氢氧化钾等的一种或两种的混合。