[发明专利]采用茶条槭叶生产1,2,3－三甲氧基苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，2，3-三甲氧基苯的方法，尤其涉及一种采用茶条槭叶生产1，2，3-三甲氧基苯的方法。

背景技术

1，2，3-三甲氧基苯是生产医药原料重要的中间体，它是生产治疗心脑血管类药物曲美他嗪及治疗偏头痛类药物洛美利嗪的主要中间体，近年来该类药物市场市场前景非常看好，需量猛增，以前生产该产品都是利用传统中药五倍子及进口塔拉粉来生产的。

茶条槭(Acer ginnala maxim)为槭树科植物，广泛分布于我国黄河流域，长江中下游及东北，资源丰富。仅对张广才岭林区资源调查就发现，其茶条槭鲜叶的蓄积量达到45000吨，而且茶条槭叶子再生能力很强，现在人们还没有把它应用到制造单宁类物质上。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供了一种采用茶条槭叶生产1，2，3-三甲氧基苯的方法，旨在解决上述的问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：

取茶条槭叶粉碎；

加入去离子水进行煎煮；温度在80-100℃之间，时间2-3小时，去离子水与茶条槭叶之间的比例1∶6-1∶10；

将水煎液滤出，放入装有大孔树脂的柱中自然流速，待提取液流完以不出为止；

加入洗脱剂；所述的洗脱剂可以是：乙酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮；洗脱剂与去离子水比例在0.2-0.4∶1之间；

回收洗脱剂，得槭树单宁；

将槭树单宁反应瓶中，加入去离子水，加入硫酸水解；硫酸与离子水比例关系8％-12％，硫酸浓度在95％-98％之间；水解在8-12小时之间；

待水解液放冷后，温度在8-12℃之间过滤，得沉淀物；

加1，3-二甲基咪唑啉酮回流3-5小时；

回收1，3-二甲基咪唑啉酮，得固体；

采用高空蒸馏得焦性没食子酸，与氢氧化钠和硫酸二甲酯反应2-8小时；氢氧化钠浓度在28-30％之间；氢氧化钠和硫酸二甲酯用量在0.38∶1；

得1，2，3-三甲氧基苯，经纯化后得成品1，2，3-三甲氧基苯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：茶条槭叶的价格要优越于五倍子，塔拉粉等，且资源丰富，可使产品的生产成本下降，提高了产品在市场上的竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

实施例1

取300g茶条槭叶粉碎后，加入3000ml去离子水80-100℃进行煎煮，将水煎液滤出，放入装有大孔树脂的柱中(600g大孔树脂，柱高100cm，直径35cm)自然流速，待提取液流完以不出为止，加入1000ml乙醇洗脱，回收乙醇得槭树单宁约70g，将70g加入500ml反应瓶中，加入300ml去离子水，加入30ml98％的硫酸水解12小时，待水解液放冷后(约8-12℃)过滤，得沉淀物38g，加DMI1，3-二甲基咪唑啉酮)200ml回流4小时，回收DMI，得固体约28g，采用高空蒸馏得焦性没食子酸22g，与NaOH30％93ml和硫酸二甲酯88g，反应2-8小时，得1，2，3-三甲氧基苯20g，经纯化后得成品1，2，3-三甲氧基苯。

实施例2

取300g茶条槭叶粉碎后，加入3000ml去离子水80-100℃进行煎煮，将水煎液滤出，放入装有大孔树脂的柱中(600g大孔树脂，柱高100cm，直径35cm)自然流速，待提取液流完以不出为止，加入1000ml乙酸乙酯洗脱，回收乙酸乙酯得槭树单宁约69g，将69g加入500ml反应瓶中，加入300ml去离子水，加入30ml98％的硫酸水解12小时，待水解液放冷后(约8-12℃)过滤，得沉淀物37g，加DMI200ml回流4小时，回收DMI，得固体约28g，采用高空蒸馏得焦性没食子酸22g，与NaOH30％93ml和硫酸二甲酯88g，反应2-8小时，得1，2，3-三甲氧基苯20.5g，经纯化后得成品1，2，3-三甲氧基苯。

实施例3