[发明专利]一种粉末涂料固化剂及所使用的长碳链聚酐制备方法

权利要求书

1.粉末涂料固化剂，其中所述固化剂含有以烷烃或脂肪酸为出发原料通过生物转化和化学聚合的步骤制备得到的长碳链二元酸聚酐。

2.根据权利要求1所述的粉末涂料固化剂，其中所述长碳链二元酸聚酐所用长链二元酸碳原子数在十一到十八之间。

3.根据权利要求1所述的粉末涂料固化剂，其中所述长碳链二元酸聚酐，是指颜色小于2(Gardner色度)，灰份含量在80ppm以下，氮含量小于60ppm，聚酐水解后总二元酸含量不小于98％的长碳链二元酸聚酐。

4.一种长碳链二元酸聚酐的制备方法，包括聚合步骤和提纯步骤，其中聚合步骤是首先将特定碳链长度的烷烃通过生物发酵的方法生产长碳链二元酸，对该二元酸进行提纯处理以达到特定的规格要求，然后将处理好的合适量的长碳链二元酸和其他反应物质，按照现有聚酐固化剂的聚酐的组成和分子量控制、投料比例投入到常压蒸馏釜内，在惰性气体保护下，加热到100～140℃，常压蒸出低分子物质，蒸馏时间为1～6小时；所述提纯步骤是在真空度＜15mmHg，温度110～140℃，减压蒸馏而得到成品。

5.根据权利要求4所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所述提纯步骤是在刮膜蒸发装置中，进行蒸馏，除去小分子物质后，得到聚酐成品，刮膜蒸发装置的真空范围在2mmHg以下，蒸发温度在120～180℃，物料停留时间小于5分钟。

6.根据权利要求5所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中在刮膜蒸发过程中，所使用的刮膜蒸发装置为立式蒸发器或卧式蒸发器。

7.根据权利要求4所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所使用的长碳链二元酸，其气相纯度＞98％，灰份＜60ppm，含氮量＜50ppm，颜色＜2(Gardner色度)，以达到聚酐固化剂对二元酸的要求。

8.根据权利要求7所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所使用的长碳链二元酸为由生物发酵法生产的碳原子数从十一到十八碳的饱和二元酸。

9.根据权利要求4所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所使用的长碳链二元酸本采用生物法制备而成，其包括以下步骤：

1)发酵法转化：以C11～C18的烷烃或脂肪酸为底物，通过微生物发酵法转化为相应的长链二元酸；

其中，微生物采用热带假丝酵母(Candida Tropicalis)，发酵罐培养基的配方为：KH2PO4：0.2～1.5％；NaCl：0～0.2％；酵母膏：0.1～2.0％；尿素：0.2～1.5％；葡萄糖：1.0～5.0％；(NH4)2SO4：0～2.0％；MgSO4·7H2O：0～0.3％；消泡剂：0.005％；

发酵条件为：接种量：20％；罐温：29.0±1.0℃；通风量：1∶1.0～0.2vvm；罐压：0.05～0.1Mpa；pH：发酵前期菌体生长3.5～6.5；发酵中后期转化7.0～8.5；培养时间：120～170小时；

补料控制参数：

--烷烃/脂肪酸：当菌体生长光密度(OD₆₀₀)大于0.6，开始补加5～10％的烷烃或脂肪酸，其后补加烷烃脂肪酸控制发酵液中烷烃或脂肪酸浓度为2～10％，发酵结束前24小时停止补料；

2)二元酸的提取：将发酵液加碱调pH至8～11，加热至60～100℃，然后利用离心法或膜过滤法分离菌体，二元酸清液及发酵残余的底物；得到的二元酸清液视情况加入不超过清液体积5％含量的活性炭，在60～95℃脱色20～180分钟，过滤除去活性炭，然后将脱色液加热至60～100℃，用酸调节pH至2～5进行酸化结晶，酸化结晶液再经板框压滤得到长碳链二元酸粗品；用碱溶液溶解长碳链二元酸粗品，待二元酸充分溶解后，加入氧化剂摩尔数的氧化剂并加热至30～100℃进行氧化脱色1-8小时，待氧化反应结束后用酸调节pH值至3.0-4.0，使长碳链二元酸结晶析出，离心或用板框过滤收集产品，用蒸馏水多次洗涤后，干燥得到成品。

10.根据权利要求9所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或其他无机碱溶液。

11.根据权利要求9所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所述碱溶液为氢氧化钠溶液。

12.根据权利要求9所述的长碳链二元酸聚酐的制备方法，其中所述氧化剂为双氧水或臭氧。