[发明专利]一种氟代联苯结构的红外液晶材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于液晶材料的结构与制备领域，涉及到液晶材料的结构、合成和性质。本发明合成了一种结构为4-氟取代-4’-烷基联苯结的红外液晶材料。该材料具有红外区的高透过率和低粘度，可用来制作高速响应的红外液晶光调制器件。

背景技术

液晶器件具有轻质、便携、环保、可与集成电路(IC)匹配等优点。从真正可以实用化的产品出现以来，液晶器件作为一种光调制器件获得了广泛的应用。例如，作为人机交流界面的液晶显示器、光互联中的液晶光阀、可电控制透过率的光窗等等。在这些应用中，由于需要调制的光大多为可见光波段(400～700nm)，所以人们对器件使用液晶材料的研究主要集中在了可见光波段。

随着互联网、通讯行业的迅速发展，人们开始采用基于红外光波段进行光通讯。此外，国防和航空航天方面也需要红外光波段的显示技术和观测技术，因此人们迫切需要可调制红外光的液晶作为光阀、调制器等元件的材料。1985年，Wu S T等[Wu S T，Efron U.，Hess L. D.，Appl.Phys.Lett.，44(11)：1033-1035 1984]研究了普通液晶材料的红外特性，指出现有可见光波段的液晶材料用于红外光波段存在的主要问题是：液晶作为一种有机物在红外波段存在一定的吸收，造成器件透过率低而失去光调制特性；液晶的响应速度较慢。因此作为红外光调制介质，要求液晶材料：(1)在应用红外波段具有高透过率；(2)液晶材料具有低粘度以达到快速响应。

1988年，Wu S T等[Wu S.T.，Cox R.J.，J.Appl.Phys.，64(2)：821～8261988]提出了4-腈基-4’-戊基-二苯炔结构的红外液晶材料，该材料在红外波段具有高透过率，并且常态下化学物理性质比较稳定，但该材料的粘度较大，制成的器件不容易实现快速响应。

2003年，Wu S T等[Wu S.T.，Wang Q.H.，Kempe M.D.，Kornfield J.A.，J.Appl.Phys.，92(12)：7146～71491988]又提出了采用氘(重氢原子，元素符号D)取代4’-戊基-4-腈基-联苯(5CB)液晶分子中的氢原子，可制成D5CB红外液晶材料。由于重氢原子的原子量为氢原子的2倍，使其在红外波段的吸收峰大幅度地向低波数移动，消除了3.3μm处碳氢键的强吸收峰，在3～5μm，8～12μm的重要应用区域获得了高透过率。但是D5CB液晶材料的合成需要使用重水等极其稀有的化学试剂，大大增加了制备成本。

发明内容

为了解决适用红外区域的液晶材料种类少、性能差、制备难等问题，

本发明采用有机化学方法，合成4-氟取代-4’-烷基联苯类液晶材料。目的是提供一种响应速度较快、高透过率的氟代联苯结构的红外液晶材料及其制备方法。

本发明的液晶材料的结构式如下：

式中n为烷基链长，取值范围是3～9之间，n为3～9之间的1个确定值。

该液晶材料结构中采用F原子作为极性基团，代替了常见液晶分子中的-CN基团，消除了该基团4.49μm处的吸收峰，该材料在1～1.5μm，3～5μm，9～12μm的重要应用红外区域具有高透过率，适宜制作红外液晶器件；并且，由于氟元素的引入在一定程度上降低了液晶材料的粘度，制成的红外液晶器件可以实现快速的响应。

本发明采用化学合成方法如下：首先对烷基苯进行对位碘代；接着在三苯基磷合钯的催化下与苯基硼酸发生偶联反应，得到目标产物。制备该红外液晶材料使用的化学原材料为：烷基苯，碘，碘酸，冰乙酸，四氯化碳，浓硫酸，对氟苯基硼酸，碳酸钠，乙醇，甲苯。所有材料均为分析纯试剂。

为了更清楚地理解本发明，下面详述这种红外液晶的化学制备过程和性质测试方法：

(一)4-氟取代-4’-烷基联苯液晶的化学合成

1.碘代苯的制备取x摩尔的烷基苯，烷基长度范围为3～9个碳，选用其中一种。加入0.9x～1.1x摩尔的碘，0.3x～0.5x摩尔的碘酸，0.1x～0.12x摩尔浓硫酸。将冰乙酸，水，四氯化碳作为混合溶剂，摩尔比为冰乙酸∶水∶四氯化碳＝1∶0.05～0.08∶0.04～0.06。上述物料与混合溶剂配成质量百分比浓度为10～20％的溶液，置于反应器皿中。加热回流搅拌20小时。反应完毕后蒸出溶剂中的四氯化碳，冷却至室温，析出固体。用乙醇重结晶得到白色晶体状4-碘-烷基苯。反应方程式如下：

式中n为烷基链长，是3～9之间的一个确定值。