[发明专利]鸦胆子油乳注射液的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药注射液的鉴别方法，特别是涉及一种利用指纹图谱鉴别鸦胆子油乳注射液的方法。

背景技术

鸦胆子油乳注射液为鸦胆子油与乳化剂制成的灭菌乳状液，形成的乳剂粒子细小，有较大的油/水界面，可提高药物吸收的速度和程度，提高药物的生物利用度。因乳剂具有定向分布的作用，使鸦胆子油乳在癌症病灶有较高浓度，从而提高抗癌效果。鸦胆子油乳注射液起效快，疗效短，毒副作用小，能扶正固本，是治疗癌症，肿瘤的特效药物，如授权公告日为2006年1月18日的中国发明专利ZL03156023-7“一种低毒性的鸦胆子油乳注射液及制备方法”，它是一种毒性低，乳粒细腻均匀的制剂。

众所周知，鸦胆子油乳注射液其药效不是来自任何单一的活性成分，而是多种有效部位群共同作用的结果，目前，质量标准中仅对鸦胆子油乳注射液中的油酸和总酸量的含量进行测定，其质量控制方法的不全面性及生产过程中的不稳定性导致各批次产品之间质量可能会出现差异，很难说能从通过“量”达到控制“质”的目的。且油酸指标成分并非鸦胆子所独有成分，通过单一指标来说明其特殊的药理活性，专属性较差，但鉴于实际又不可能对各种成分进行一一测定，因此，需要一种快速、相对准确的鸦胆子油乳注射液鉴别方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，包括如下步骤：

第一步，先建立脂肪酸类成分标准指纹图谱，方法如下：

(a)供试品溶液的制备：精密量取鸦胆子油乳注射液，加入甲醇或体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液或无水乙醇，涡旋混合使破乳，加入乙醚或乙酸乙酯萃取，振摇，静置分层后，取上层液滤过，取滤液于量瓶中，在水浴中挥干乙醚或乙酸乙酯，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，为供试品溶液；

(b)参照物溶液的制备：精密量取对照品油酸，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，精密量取1ml，置5ml量瓶中，用正己烷或正庚烷或环己烷稀释至刻度为参照物溶液；

(c)色谱条件：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，进样口温度为250℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气流速为1.5ml/min，分流比50∶1；程序升温：初始160℃保持5分钟，再以每分钟4℃升至220℃，保持40分钟；

(d)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，用气相色谱法测定，制定鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱；

所述鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱中，有四个共有峰，以参照物油酸的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述四个共有峰分别是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.70，相对峰面积为12％～20％，2号峰平均相对保留时间RRT为0.97，相对峰面积为7％～13％，3号峰平均相对保留时间RRT为1.0，相对峰面积为100％，4号峰平均相对保留时间RRT为1.06，相对峰面积为29％～43％，所述1号峰、2号峰、4号峰的相对保留时间的差值均小于10％，所述四个共有峰的相似度按峰面积计算均大于0.99，非共有峰总面积不大于总峰面积的10％；

第二步，以上述相同的方法测定待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱；

第三步，将待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱与标准的鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱对比，鉴别鸦胆子油乳注射液的质量。