[发明专利]CdTeS量子点的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种CdTeS量子点的制备方法

背景技术

量子点(quantum dots，QDs)又可称为半导体纳米晶体(semicondutor nanocrystal)，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的的纳米晶粒。量子点的超微尺寸导致了一种量子尺度效应，赋予了其独特的光学和电子学性质。量子点由于其大小不同(或组成不同)即可发出不同颜色的荧光，而且可用单一波长的光去激发多种不同颜色的量子点。近年来，量子点由于其独特的光致发光性质越来越受到人们的重视，1998年开始应用于生命科学研究，随后，其研究应用范围涉及物理、化学、材料、生物等多学科，已成为一门新兴的交叉学科。

常见的量子点发光材料多为II-IV族或III-V族的元素组成，发光范围覆盖可见光及红外区域。其中II-IV族的元素包括MgS，MgSe，GaS，GaSe，GaSe，SrTe，BaS，ZnS，CdS，CdSe，CdTe等，III-V族的元素包括GaAs，InGaAs，InP，InAs等。研究比较多的是CdS、CdSe、CdTe、ZnS、InGaN/GaN等。

量子点材料的制备方法很多，可以分为物理和化学两类制备方法。物理制备方法常常需要大型的仪器设备、高阵控等比较苛刻的条件，并且制备出的纳米颗粒粒径分布宽，不易控制。而化学制备方法则具有化学方法的优点是：量子点尺寸可以小至2～10nm，平均尺寸分布大约在5％～10％的范围内，量子点的组分易于控制，可获得高密度的量子点阵列，制备价格较为低廉等。

目前，常见的化学制备方法，主要采取核/壳型量子点的制备工艺，采用Cd(CH₃)₂等有机镉的易燃易爆及价格昂贵原料，工艺复杂，不安全，难操作。

本发明方法既避免了核/壳型量子点的制备繁杂，，又克服了采用Cd(CH₃)₂等有机镉的易燃易爆及价格昂贵的缺陷。

发明内容

本发明针对以往量子点合成的不足，提出了一种合成疏水性CdTeS量子点的方法。本方法操作简便，安全，易行，再现性好，成本低廉。

本发明提出的具体技术方案是：一种CdTeS量子点的制备方法，采用如下步骤：

(a)准确称量Te和S加入反应器A中，再加入OA和TOP制得储备液。

(b)准确称量CdO加到反应器B中，先后加入OA、TOA和TOP，输入Ar气置换净瓶中空气，搅拌下加热至260-330℃，滴加上述储备液，维持该温度10秒至5分钟，去掉加热装置，待温度降到100-30℃时，将反应液倒入盛有甲醇或乙醇的容器C中。

(c)将得到的产物倾去上清液，固体用氯仿溶解后，再加入甲醇或乙醇，离心沉降2-20min，倾去上清液，剩余的固体用真空泵抽净挥发性物质，得到固体量子点产物。将该CdTeS量子点产物溶于溶剂，可得到发射波长为600-728nm的量子点溶液。

采用本发明方法制备的CdTeS量子点荧光强度高，半峰宽窄，量子产率高，稳定性好，发射波长更长(红外及近红外部份(λ＝620-728nm))。

具体实施方式

CdTeS量子点制备分为三部分：(a)Te和S储备液的制备；(b)CdTeS量子点的合成；(c)后处理。

(a)Te和S储备液的制备

在25ml圆底烧瓶中(反应器A)加入5mgTe粉和320mgS粉，移入5mlOA和1mlTOP，溶解后得到TeS储备液。

(b)CdTeS量子点的合成

在100ml四口瓶中(反应器B)装搅拌，温度计和氩气保护装置，准确称量CdO 400mg，加入20ml OA、5ml TOA及20ml TOP，通Ar置换净空气，搅拌下加热升温。当反应器B温度达到260-300℃，滴加储备液A，维持260℃反应30秒钟，去掉加热装置，待温度降到100℃时，将反应液倒入盛有50ml甲醇的100ml三角瓶中(反应器C)，密封后避光保存。

(c)后处理

将C中的上清液倾去，加入10ml氯仿溶解至均匀透明，加入20ml甲醇离心沉降5分钟后，倾去上层清液，余下的固体用真空泵抽干挥发物后，得到固体CdTeS量子点。