[发明专利]一种防冻型抛光液及其制备方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种防冻抛光液，特别是一种衬底材料的防冻型抛光液及其制备方法。

(二)背景技术：

抛光液是影响半导体材料化学机械全局平面化(即CMP，以下简称CMP)的决定性因素。它既影响CMP化学作用过程，又影响到机械作用过程.抛光液中的化学成分能够调整pH值，影响氧化物表面的带电类型和电荷量，决定表面的水合过程等化学反应过程。抛光液中的磨料在压力作用下与表面摩擦，影响着反应产物的去除速率。

传统的衬底材料抛光液种类很多：氧化镁水剂、氧化铝水剂、二氧化钦碱性液、二氧化硅碱性液、三氧化二铬氧化性溶液和铜离子溶液等。目前用于层间绝缘膜的抛光液是气相白炭黑，在超纯水中分散形成，二次凝聚后的粒径大小为100nm-200nm.考虑抛光液的稳定性及抛光速率的一致性，其适合的pH值为10～11左右。

美国的一些公司，如Cabot、Rodel等公司采用大粒径磨料(130m左右)来增强抛光过程中的机械作用，进而提高抛光速率，但这种方法同时也产生了表面划伤、残余颗粒难以清洗、抛光液流动性差、易沉淀等缺陷。所以，对衬底材料抛光液的发展方向，应该采取以化学作用为主，采用SiO₂溶胶小粒径磨料、高pH值溶液的技术路线，从而取得高的材料去除率，极低的划伤和颗粒残留，流动性和稳定性都较好的抛光液。

但是SiO₂水溶胶抛光液由于纳米级SiO₂颗粒在零度以下会逐渐凝胶，而解冻后凝结体不会变会原始的分散状态，而是聚合成块，导致无法应用于生产，致使用户需要在冬节来临之前采购整个冬季的用量，导致用户仓储压力过大；或者使用保温车运输，增加运输成本。因此，开发一种工艺简单、便于运输且防冻性能好的抛光液受到了广泛关注。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种防冻型抛光液及其制备方法，它能克服SiO₂水溶胶抛光液由于纳米级SiO₂颗粒在零度以下会逐渐凝胶，而解冻后凝结体不会变回原始的分散状态的缺点，保证用户在冬季也达到良好的使用效果，而且制备工艺简单，满足环保要求。

本发明的技术方案：一种防冻型抛光液，其特征在于它是由SiO₂溶胶、有机碱、表面活性剂、防冻剂和水混合组成，其中SiO₂溶胶占25％～45％，有机碱占5％～10％，表面活性剂占1％～3％，防冻剂占3～10％。水占32％～66％。

上述所说的防冻型抛光液的组成部分中，所说的SiO₂溶胶是粒径10～130nm的二氧化硅溶胶。

上述所说的防冻型抛光液的组成部分中，所说的有机碱是多羟多胺、胺碱、羟胺或醇胺。

上述所说的防冻型抛光液的组成部分中，所说的表面活性剂是聚氧乙烯系非离子表面活性剂、多元醇酯类非离子表面活性剂和高分子及元素有机系非离子表面活性剂中的一种或两种以上组合。

上述所说的聚氧乙烯系非离子表面活性剂是聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯脂肪醇、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯胺或聚氧乙烯酰胺。

上述所说的多元醇酯类非离子表面活性剂是乙二醇酯、甘油酯或聚氧乙烯多元醇酯。

上述所说的高分子及元素有机系非离子表面活性剂是环氧丙烷均聚物、元素有机系聚醚或聚氧乙烯无规共聚物。

上述所说的防冻型抛光液的组成部分中，所说的防冻剂是甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。

一种防冻型抛光液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)将SiO₂溶胶、有机碱、表面活性剂、防冻剂、水按配方比例取料；

(2)将所取的SiO₂溶胶在室温下经过滤器过滤；

(3)将过滤后的SiO₂溶胶与防冻剂、有机碱灌入离子交换柱内，加入作为助剂的表面活性剂及水，在真空状态下充分搅拌；

(4)将混合均匀后的物料经过滤器再次过滤，得到防冻型抛光液产品；

(5)产品分装；

(6)产品检测。

本发明的工作原理在于：最早的防冻剂是一些无机盐类物质的水溶液，其缺点是冰点下降不大，更严重的是具有一定腐蚀性。后来改用甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇(醇类物质)等作为防冻剂。本案防冻型抛光液中的主要成分是：SiO₂溶胶、有机碱、多种表面活性剂等。在保持抛光液的化学性质不变化的条件下加入适量的防冻剂，可增强抗冻效果，且不影响抛光液的正常使用。