[发明专利]热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法。

背景技术

聚酯树脂作为热固型粉末涂料主要的成膜物质，由多元醇和多元酸配在催化剂作用下直接酯化合成聚酯树脂的方法，但由于制备方法的限制，制备的树脂含有一定量的轻基，使树脂的固化性能受到影响，另外就是树脂的熔融粘度较高，影响了涂层的流平。

发明内容

本发明的目的在于克服上述的缺陷，提供一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法。

本发明的技术方案是：一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法，包括如下步骤：在备有加热装置、搅拌器和蒸馏柱的反应釜中，加入乙二醇，升温至120℃加热搅拌熔化；加入部分己二酸和单丁基氧化锡，通氮气下继续升温反应，至180℃开始酯化反应并缩聚产生酯化水馏出；由180℃逐渐升温到250℃，当酯化率达到95％以上，真空缩聚，然后加入剩余的己二酸；再次真空缩聚，脱除反应物料中的酯化水，控制真空缩聚的时间和反应温度，短时间真空脱除游离的酯化水，加入丙烯酸，搅拌后出料。

本发明具有以下优点：熔融粘度低，制成的粉末涂层流平性好，机械性能佳。

具体实施方式

实施例：一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法，在备有加热装置、搅拌器和蒸馏柱的50升反应釜中，加入12.67kg新戊二醇、1.5kg1，4-环己烷二甲醇、0.89kg三羟甲基丙烷、2.5kg2-甲基-1，3-丙二醇、3kg乙二醇，加热搅拌溶化后，依次加入23.47kg对苯二甲酸、3.94kg间苯二甲酸、1.9kg己二酸和0.05kg二丁基锡氧化物，通氮气继续升温反应，180℃左右开始酯化并生成水馏出，控制蒸馏柱温度小于100℃，然后逐渐分段加热进行酯化反应：180-220℃加热4小时；220-230℃加热3小时；230-250℃加热4-5小时，当酯化率达到95％以上，酸值达10-16mgKOH/g时，抽真空进行缩聚反应；当酸值达到2-6mgKOH/g，加入酸解剂间苯二甲酸，然后逐渐升温到240℃进行酸解反应5h左右，当酸值达43-48mgKOH/g时抽真空，控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：酸值：25-35mgKOH/g；羟值小于10mgKOH/g；然后加入封端剂，最后得到酸值28-38mgKOH/g；羟值小于5mgKOH/g；玻璃化转变温度58-70℃。