[发明专利]间歇式微波作用制备共轭亚油酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，尤其是一种间歇式微波作用制备共轭亚油酸的方法。

背景技术

共轭亚油酸(Conjugated linoleic acids，CLA)是必需脂肪酸亚油酸(Linoleic acid，LA)衍生的共轭双烯的一系列位置和几何异构体的总称，1987年Ha等关于CLA抗癌性的报道引起了人们对CLA广泛的研究兴趣。通过大量的动物试验发现CLA具有抗癌，抗粥状动脉硬化、抗血栓、降血压、降血脂、降低体内脂肪含量、提高免疫力、促进骨骼组织代谢等一系列生理活性。

自然界存在的CLA很少，天然的CLA主要存在于反刍动物，如牛、羊等的乳制品和肉制品中，如乳制品中的含量从2～25mg/g脂肪不等，商用CLA需要人工转化获得。CLA的转化方法有化学法和生物法。生物法转化CLA是微生物产亚油酸异构酶将亚油酸及其酯转化成CLA及其酯，目前所发现的产亚油酸异构酶的微生物培养需要严格的厌氧条件，生物法转化CLA目前还难以应用于生产。常用的化学转化法有：(1)油酸烯丙醇脱水转化法(2)蓖麻油转化CLA(3)碱异构法转化CLA，其中碱异构法转化CLA较为简单常用。

碱异构法转化CLA多在油浴条件下反应，催化剂多为氢氧化钠、氢氧化钾，反应温度为180～200℃，反应时间2～4h，溶剂一般选择乙二醇、丙二醇及甘油等。如中国专利CN1415718报道了以金属镍为催化剂，在250～300℃下反应2.5～3h；美国专利6,420,577报道了以聚乙二醇为溶剂，在215℃反应4h。以上方法存在反应温度高，反应时间长，产率不高，且分离提纯难等缺点。

微波是一种频率在300MHz～300GHz的电磁波。微波技术是近年来发展起来的新技术，广泛应用于微波灭菌、有效成分提取等，其特点是作用时间短、速度快、效率高、节能、压力适用范围广等。因此，采用微波合成方式促进亚油酸进行异构化反应是一个非常可行的好办法。

通过文献检索，发现了一篇与本发明最为接近的专利技术——中国专利(专利号为：200310112529.4，专利名称：一种共轭亚油酸的制备方法)。该专利的工艺特征是：1.该方法采用110～558W的微波功率作用；2.以多元醇为反应溶剂；3.将红花籽油或葵花籽油溶解于溶剂中；4.采用无机碱进行催化剂催化；5.异构化反应10～30min；6.反应完全后用酸性水溶液中和；7.采用有机溶剂萃取；8.水洗；9.除去溶剂后得共轭亚油酸。这篇专利文献技术工艺比较新颖，在共轭转化率、产品纯度、反应时间等方面与以往技术相比有很大优势。但该专利技术也存在以下不足：异构化反应时间较长。从该专利的实施例可以看出，反应时间为20min以上，由于微波的持续作用使反应体系的能量不断增加，产品色泽加深，需增加额外的脱色工艺。而且由于能量过高可能发生环化、聚合等副反应，导致亚油酸异构化为共轭亚油酸的转化率降低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种反应时间短、产率高、节能且环境友好的间歇式微波作用制备共轭亚油酸的方法。

实现本发明的技术方案是：

该间歇式微波作用制备共轭亚油酸的方法，是在150～300W的微波作用下，以多元醇作反应溶剂，将富含亚油酸的植物性油脂或从富含亚油酸的植物性油脂中提取的亚油酸溶解于溶剂中，在无机碱催化剂催化下，进行异构化反应，反应完全后用酸性水溶液中和，有机溶剂萃取，水洗，除去溶剂后得共轭亚油酸，其特征是：

微波是采用间歇式作用；

进行异构化反应的时间为5～10min。

而且，微波功率为200～228W；

微波间歇式作用的时间是：

微波作用3～4min间歇1～2min、微波作用2～3min间歇1～2min、微波作用2～3min。

而且，微波功率为210W；

最佳微波间歇式作用的时间是：

微波作用4min间歇2min、微波作用3min间歇2min、微波作用3min。

而且，所述的富含亚油酸的植物性油脂包括玉米胚芽油或红花籽油或葵花籽油。

附图说明

图1为在不同功率的微波作用下对CLA转化率的影响曲线；

图2为在微波不同作用方式下(持续与间歇)对CLA转化率的影响曲线；

图3为反应原料(以玉米胚芽油为例)与间歇式微波作用后反应产物的紫外光谱比较曲线；

图4为反应原料(以玉米胚芽油为例)与间歇式微波作用后反应产物的红外光谱比较曲线。

具体实施方式

以下对本发明的实施例做进一步详述，但不局限于本实施例：

实施例一