[发明专利]1-（4-羟苯基）-2-溴丙烷-1-酮的制备及其应用

权利要求书

1、一种制备1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮的新方法，其特征在于4-羟基苯丙酮与溴化铜在有机溶剂回流下发生溴代反应，溴代反应结束后，去除反应混合液中铜离子，得到含溴代物1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮溶液，将溶液浓缩，得到固体溴代物1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮。

2、根据根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于溴化铜与4-羟基苯丙酮的摩尔比大于1∶1。

3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于有机溶剂选自低级酯、低级醚或者低级醇与低级卤代烃的混合物，溴代反应结束后，将反应混合液通过层析硅胶柱去除铜离子。

4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于低级酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯。

5、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于低级醚选自乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃。

6、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇。

7、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于低级卤代烃选自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷。

8、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于有机溶剂选自低级酯和低级卤代烃混合溶剂时，二者体积比小于1.5。

9、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比5∶1～40∶1。

10、根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比最好为10∶1～15∶1。

11、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于有机溶剂选自与水不相混溶、能够溶解4-羟基苯丙酮的溶剂，溴代反应结束后，向反应混合液中加入水、稀碱液分相萃取去除铜离子。

12、根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于与水不相混溶、能够溶解4-羟基苯丙酮的溶剂选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的一种或者任意两种。

13、根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比5∶1～40∶1。

14、根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比最好为10∶1～15∶1。

15、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于有机溶剂选自低级醇时，溴代反应结束后，向反应混合液中加入二甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺四乙酸及其钠盐或者与铜离子的络合离子积常数大于吡啶铜离子积常数的配合物，与铜离子反应，生成沉淀，滤除沉淀，去除铜离子。

16、根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇。

17、根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比为3∶1～20∶1。

18、根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于有机溶剂与4-羟基苯丙酮的体积质量比最好为5∶1～10∶1。

19、一种精制1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮的方法，其特征在于将1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮粗品溶于乙醚，用逆溶剂如石油醚反滴，低速搅拌，析出白色固体，过滤可制得1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮纯品。

20、一种制备艾芬地尔及其盐的方法，由1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮开始，经过缩和、还原、成盐制得，其特征在于1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮通过权利要求1-19任一项所述方法得到。