[发明专利]一种聚酰亚胺(PI)无纺布的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及利用高压静电纺丝法制备聚酰亚胺无纺布的工艺。

背景技术：

静电纺丝技术工艺简单，操作方便，是制备超细纤维及其无纺布的重要方法。聚合物熔体或溶液在高压静电作用下，利用电场力克服聚合物表面张力形成一股带电的喷射流，之后溶剂挥发固化，纳米级纤维无序地排列在收集板上，形成无纺布纤维膜。因其具有纤维直径小、表面积大、孔隙率高等特点，具有广泛的应用前景。聚酰亚胺(Polyimide，简称PI)是目前已经工业化的工程塑料中耐热性能最好的品种之一，因具有其它材料无法比拟的突出强度、耐磨性以及在极端温度下优异的形状和化学稳定性，而被广泛地应用于航天、航空、原子能、膜分离技术、精密及大型机电产品、液晶显示等高技术领域。同时，由于聚酰亚胺具有突出的耐高温性能、介电性能和优良的抗辐射性能，它作为功能材料在微电子工业及大规模和超大规模集成电路中获得日益广泛的应用。随着我国高新技术产业的发展，对聚酰亚胺的需求量将越来越大，聚酰亚胺是一种很有前途的高分子材料。聚酰亚胺无纺布经树脂漆浸渍或涂覆，再经烘焙、干燥而成的柔软绝缘材料，可广泛应用于电器线圈包扎、衬垫绝缘和配线绝缘等。

发明内容：

本发明的目的是提供一种聚酰亚胺无纺布的制备方法，利用高压静电纺丝法制备得到聚酰亚胺无纺布。本发明以含柔性官能团的4，4’-二氨基二苯醚(ODA)和3，3’，4，4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)为缩聚单体，合成聚酰胺酸(PAA)溶液，然后利用高压静电纺丝技术制备出PAA无纺布，经高温处理使PAA发生缩聚反应生成聚酰亚胺(PI)，即可得到PI无纺布。该发明得到的聚酰亚胺无纺布纤维直径分布在0.5～2μm，热分解温度在500℃以上，横向拉伸强度为18MPa，纵向拉伸强度为16MPa。

具体实施方式：

1、可溶性PAA的合成

在室温下，将一定量的ODA溶解在DMAC中，不断搅拌，直到ODA完全溶解并成无色透明溶液，将等当量的ODPA分批加入到溶液中，当快达到等当量点时，聚酰胺酸的粘度迅速增大，继续搅拌2h，使其粘度达到稳定。

2、PAA无纺布的制备

将一定浓度PAA的纺丝液抽入计量泵中，然后调节喷丝口与接收屏的间距。把电极的一端接到喷丝口上，随后启动高压电源调节电压使电纺丝过程稳定。在喷丝口上的电极和收集电极之间的高压电场给高分子溶液施加电场力，纺丝溶液在电场力的作用下形成泰勒锥，当电场力达到一定程度足以克服溶液的表面张力时，从毛细管喷嘴喷出，溶液在运动的过程中发生裂分形成无数的细小的纤维，同时溶剂的挥发并形成PAA无纺布，并被收集在收集轮上。

3、PI无纺布的制备

将制得的PAA无纺布放在真空烘箱内分别在80℃下0.5h，120℃下0.25h，200℃下0.25h，250℃下0.25h，300℃下1h，进行阶梯升温，使其PAA发生缩聚反应脱除水分子生成PI，同时高沸点的溶剂被除去，然后缓慢冷却至室温，即可得到PI无纺布。