[发明专利]用于制造金属玻璃膜的溅射靶及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制造结核和颗粒的发生少的金属玻璃膜的溅射靶及其制造方法。

背景技术

非晶质金属玻璃薄膜可以用于氢分离膜和磁性膜等。但是金属玻璃是3元系以上的多元系，根据以往的靶的制造方法，存在熔解、铸造时的偏析，或凝固时的结晶成长等问题。

这些偏析和成长的结晶成为引起结核和颗粒发生的原因，导致溅射膜的缺陷。另外，还对于溅射特性带来不良的影响。

近年来，在燃料电池等领域，要求氢的高效分离。一般，根据制造方法的不同，从化石燃料或水制造的氢含有各种各样的杂质，因此为了得到高纯度氢，需要分离杂质并提纯。作为提纯方法，有PSA(Pressure Swing Adsorption，变压吸附)法、膜分离法、深冷分离法、吸收法等。其中，能以高收率、足够实用的速度制造超高纯度氢的方法，只有使用金属膜的膜分离法。

作为氢分离膜，提出了以往的含有Pd的材料以及很多不含Pd(因为Pd高价)的材料(参照非专利文献1)。并且，特别是指出了Ni-Nb-Zr系金属玻璃合金是有效的(参照非专利文献2、3)。作为这样的氢气分离膜，超微细加工技术，特别是成膜技术成为主要技术。但是，因为在超微细加工中就连所形成的膜的晶粒界面也成为问题，所以要求在形成薄膜时，能形成没有晶粒界面的膜，即非晶膜或以其为标准的膜的成膜方法。

另外，作为制造块状金属玻璃的方法，提出了将装入石英管内的熔融金属淬火，得到棒状金属玻璃的水淬法；使用水冷后的铜制模具进行电弧熔解而淬火的方法；在铜制模具上将金属熔解后，由上模挤压而淬火，得到金属玻璃的模压铸造法；用高压进行射出成型，由铜制模具进行淬火的方法；在旋转圆盘上使熔融金属凝固，制造金属玻璃线材的方法等(例如，参照非专利文献4)。

可是，这些制造方法都是由熔融金属制造的方法，由于以淬火为条件，所以需要在装置上下工夫，使其符合所述的淬火条件，故存在成本非常高的缺点。另外，即使进行薄膜化也有极限，以往只能达到30μm左右。

非专利文献1：目黑直次著“使用金属玻璃的PEFC用电极、分离器及氢分离膜的开发状况”燃料电池、Vol.2、No.2、2003、第13～17页。

非专利文献2：山浦真一等5名著“Ni-Nb-Zr系金属玻璃合金的氢透过特性”(680)日本金属学会春季大会讲演概要(2003)第346页。

非专利文献3：shin-ichi yamamura等6名著“Hydrogen PermeationCharacteristics of Melt-Spun Ni-Nb-Zr Amorphous Alloy Membranes”Materials Transactions，Vol.44、No.9(2003)pp.1885-1890。

非专利文献4：功能材料“块状金属玻璃的制造方法”、2002年6月号、Vol.22、No.6、第26～31页。

发明内容

本发明以如下内容作为课题：提供一种用于制造金属玻璃膜的溅射靶及其制造方法，能代替成本高的以往的通过熔融金属的淬火得到的块状金属玻璃，得到没有所制造的金属玻璃膜的缺陷和组成不均匀的问题，组织均匀，并且能以高效、低成本制造，结核和颗粒的发生少。

本发明基于上述课题，提供：

1.一种用于制造金属玻璃膜的溅射靶，其特征在于，具有以选自Pd、Zr、Fe、Co、Cu、Ni中的至少一种以上的金属元素为主要成分(以原子％最多的成分)的3元系以上的组成，具有通过烧结平均粒径为50μm以下的喷雾粉得到的组织。

2.上述1所记载的溅射靶，其特征在于，从XRD(X射线衍射)求得的结晶尺寸为10～200。

3.上述1或2所记载的溅射靶，其特征在于，不存在1μm以上的偏析结晶。

4.一种用于制造金属玻璃膜的溅射靶的制造方法，其特征在于，烧结具有以选自Pd、Zr、Fe、Co、Cu、Ni中的至少一种以上的金属元素为主要成分(以原子％最多的成分)的3元系以上的组成，且平均粒径为50μm以下的喷雾粉。

5.上述4所记载的溅射靶的制造方法，其特征在于，从XRD(X射线衍射)求得的结晶尺寸为10～200。

6.上述4或5所记载的溅射靶的制造方法，其特征在于，喷雾粉的平均粒径为50μm以下。