[发明专利]稳定的丙基溴组合物有效

专利信息
申请号: 200480044352.1 申请日: 2004-11-05
公开(公告)号: CN101052704A 公开(公告)日: 2007-10-10
发明(设计)人: 邦尼·加里·麦克金尼;约瑟夫·H.·米勒 申请(专利权)人: 雅宝公司
主分类号: C11D7/50 分类号: C11D7/50;C23G5/028
代理公司: 北京银龙知识产权代理有限公司 代理人: 钟晶
地址: 美国路易*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 稳定 丙基 组合
【说明书】:

背景技术

正丙基溴(NPB)是一种商品,它可用于各种应用领域包括冷清洗电子和机械部件。取决于该产品生产中所使用的工艺,在市场上可以获得包含至少90wt%NPB和高达约98-99wt%NPB的产品。主要的杂质往往是异丙基溴和1,2-二溴丙烷。

为了获得广泛的商业认同,希望该NPB产品通过由日本公司开发的60℃稳定性测试。该测试要求将NPB保存在60℃烘箱中30天,其酸度保持在5ppm(以HBr计算)以下。在不排出空气的条件下,在聚四氟乙烯(Teflon)聚合物封口的、用NPB装填至瓶肩的100mL玻璃瓶中进行该测试。为了成功通过60℃稳定性测试,一般认为合适的稳定剂系统是必须的,因为纯NPB在测试条件可能和会释放出HBr以及丙烷。通过该测试的NPB组合物能够使储存和船运的组合物不会遇到任何显著的分解。同样,接受者可以将该组合物用于适中温度条件下的各种操作如冷清洗电子和机械部件,而不必担心遇到显著的分解。

不稳定的NPB对于各种冷清洗应用具有所想要的挥发性。因此,NPB的稳定剂系统不仅必须在60℃稳定性测试的过程中有效防止额外酸度的形成,而且优选在NPB挥发时不应该有助于不可接受的残余物的形成。

发明内容

本发明特别涉及以下发现:某些酚类化合物在极低的浓度下可以有效稳定在60℃稳定性测试中的NPB。的确,测试已经显示出,本发明所使用的代表性酚类化合物可以使NPB通过该测试,即使在没有包含其它稳定剂添加组分的NPB中只存在低于50ppm(wt/wt)的浓度。实际上,发现在0.5ppm(wt/wt)浓度条件下,三个优选的本发明稳定剂在60℃稳定性测试中是有效的。还发现,优选的本发明稳定剂之一-2,6-二叔丁基对甲酚以1ppm(wt/wt)浓度水平在60℃稳定性测试中是有效的,而且,即使该稳定剂具有比NPB更高的沸点,该稳定剂至少在1-30ppm的整个范围内,剩下很小量的残余物,与最高达至少大约50ppm浓度一样,均可能表现出类似的效果。另外,已经发现,当与至少一种1,2-环氧化物,特别是环氧丁烷一起使用时,某些其它优选的本发明稳定剂可以在通过60℃稳定性测试中提供协同改进的稳定性。

不局限于理论,值得注意的是,支持本发明所进行的实验工作显示出:正丙基溴中酸度的形成,特别是在暴露于加热源期间,是自由基反应过程,它可能由氧引发;丙烯和HBr是与异丙基溴一起形成的,后者通过丙烯与HBr的结合而形成。因此推测NPB的杂质含量并不是其不稳定性的原因。一般认为,当取代的酚类化合物以稳定化量存在时,它使正丙基溴分解成丙烯和HBr的分解反应最小化或者防止该分解反应,而通常认为1,2-环氧化物与在自由基反应过程中所形成的HBr反应,所以最终产品具有很低的酸度。

本发明的NPB组合物通过60℃稳定性测试的能力证实了该组合物具有增强的稳定性,该稳定性不仅确保NPB组合物在储存和船运期间具有非常想要的稳定性,而且该组合物可以有效地用于冷清洗操作,而不需要额外的稳定化作用。此外,本发明组合物在其蒸发时剩下很小量的残余物或者完全没有,这充分增加了其在冷清洗操作中的实用性。因此,本发明的其它实施方式涉及在本发明NPB组合物的最终应用方面的改进。

由随后的描述和所附的权利要求书,以上和其它的特征以及本发明实施方式将更清楚。

具体实施方式

根据本发明的一个实施方式,提供一种包括正丙基溴的溶剂组合物,所述正丙基溴已经混合不超过大约50ppm(wt/wt)稳定化量的至少一种单环酚类化合物,优选不超过大约5ppm(wt/wt)稳定化量,更优选不超过大约2ppm(wt/wt)稳定化量,所述单环酚类化合物具有一个或者两个直接连接在苯环上的羟基,其分子中有总数为6-16个碳原子,所述至少一种单酚类化合物除了苯环的芳香族不饱和性外,无其它不饱和性。优选的单环酚类化合物是其分子中只包含碳、氢和氧原子的化合物。这种单环酚类化合物的少量非限制性例子包括苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲氧基苯酚、水杨醇、2-甲基-5-异丙基苯酚、百里酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻乙基苯酚、邻异丙基苯酚、2,6-二异丙基苯酚、邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚和邻环己基苯酚。

在优选的实施方式中,这种单环酚类化合物或者两种或两种以上的该酚类化合物的组合是用于形成该溶剂组合物的唯一稳定剂。

在另一实施方式中,提供一种包括正丙基溴的溶剂组合物,所述正丙基溴已经混合:

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