[其他]二氧化碲单晶体的生长技术

说明书

一种属于晶体生长技术的二氧化碲（ＴｅＯ₂）单晶体生长。其特征在于用坩埚下降法可生长多种切向和形状的单晶体。利用本技术可沿［１００］［００１］［１１０］方向并可沿其中任一方向生长方棒、椭圆形、菱形、板状及圆柱形晶体。所生长晶体可达（７０～８０）ｍｍ×（２０～３０）ｍｍ×１００ｍｍ。本方法与一般提拉法比具有设备简单，不受提拉方向和切形限制，基本无污染等优点，而且晶体利用率可相应提高３０～１００％。

本发明是一种用坩埚下降法生长多种切向和形状的二氧化碲（TtO₂）单晶体的技术，属于晶体生长技术领域。

TEQ₂晶体是一种具有高品质因子的声光材料，具有双折射和旋光性，旋光度为87/mm，沿〔110〕方向传播的声速为616米/秒，比普通声光介质的声速慢5～6倍。若在相同通光孔径下，用TeO₂单晶制做的声光器件，其分辨率可有数量级的提高。所以该晶体是制做声光偏转器、调制器、谐振器、滤光器等的理想材料。

随着声光技术的广泛应用，对TeO₂晶体的要求，不仅在数量质量上越来越高，而且在切向及形状尺寸上也提出了更高的要求。

目前，生长TtO₂单晶的方法通常是提拉法。由于TeO₂在733℃熔化，挥发性较强，并且其挥发物是有毒的。在提拉过程中需加10个以上大气压的惰性气体，才能抑制或减少挥发，这就需要用加压单晶炉提拉;此外，该晶体有多个解理面，用提拉法一般只能沿〔110〕和〔100〕方向提拉圆柱状晶体。因此提拉法生长TeO₂单晶体不仅对设备的要求较高，而且受提拉方向和切形限制，生长的晶体利用率低，成本高，难以满足迅速发展的声光器件对TtO₂晶体的要求。

为了克服用提拉法生长二氧化碲晶体的缺点，采用坩埚下降法技术，能生产多种切向和形状的二氧化碲晶体。本发明提供了一种能生长多种切向和形状的TeO₂单晶的技术，具体的说来，本发明可根据声光器件的要求提供沿〔110〕、〔001〕、〔100〕等方向及与这些方向偏任一角度的方棒、椭圆棒、菱形、板状等多种切向和多种形状的TeO₂单晶体。

图1是本发明的主要工艺流程示意图。图中1.原料预烧;2.晶形准备;3.装料;4.装管入炉;5.升温;6.下降生长;7.降温;8.出炉处理;9.铂金处理;10.铂熔炼;11.铂煅轧加工焊制坩埚;12.铂坩埚气密检查与酸处理;13.晶体退火处理;14.晶体加工;15.性能测试;16.成品。

本发明的主要工艺过程是：

（1）原料预烧：本发明使用的TeO₂原料是光谱纯试剂。杂质最高含量是硅（Si）0.001-0.003%，铁（Fe）0.001-0.003%，镁（Mg）0.003%，铝（Al）0.001%，钙（Ca）0.001-0.003%。将上述光谱纯TeO₂粉装入氧化铝坩埚，在温度分布均匀的炉内处理，于700℃保温12～15小时，再快速降到室温。因为本发明提供的生长TeO₂单晶技术是在密封铂坩埚中进行的处理目的是去除原料吸附水和低温下易挥发物。

（2）根据所需的TeO₂的切向和形状，切割籽晶和制做与生长晶体所需形状相同的坩埚，例如需生长圆形晶体则采用圆柱形坩埚，直径一般比生长晶体只需大2～3mm即可，而高度则依生长晶体高度不同而异。

（3）将所需切向的籽晶和预烧处理过的光谱纯粉料（或压块）装入生长所需的形状的铂坩埚并用点焊技术将坩埚密封。

（4）将密封后的铂坩埚装入陶瓷保护管内，其间空隙用煅烧过的Al₂O₃粉填满，然而将保护管放入炉内预定的位置。

（5）以每小时80-100℃速度将炉温升至780-800℃保温1-4小时，然后以每小时0.2-08mm速度下降坩埚，开始晶体生长;最佳下降速度0.4-0.6mm/小时。